犐犆犛７１．０８０

犌１５

中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)

犌犅／犜１３２５５．７—２００９

代替ＧＢ／Ｔ１３２５５．７—１９９１

工業(yè)用己內(nèi)酰胺試驗(yàn)方法第７部分：

鐵含量的測(cè)定

犜犲狊狋犿犲狋犺狅犱狊狅犳犮犪狆狉狅犾犪犮狋犪犿犳狅狉犻狀犱狌狊狋狉犻犪犾狌狊犲—犘犪狉狋７：

犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犻狉狅狀犮狅狀狋犲狀狋

２００９０５１３發(fā)布２０１００１０１實(shí)施

中華人民共和國(guó)國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局

發(fā)布

中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)

書(shū)

犌犅／犜１３２５５．７—２００９

前言

ＧＢ／Ｔ１３２５５《工業(yè)用己內(nèi)酰胺試驗(yàn)方法》分為以下八個(gè)部分：

———第１部分：５０％水溶液色度的測(cè)定分光光度法；

———第２部分：結(jié)晶點(diǎn)的測(cè)定；

———第３部分：高錳酸鉀吸收值的測(cè)定分光光度法；

———第４部分：揮發(fā)性堿含量的測(cè)定蒸餾后滴定法；

———第５部分：２９０ｎｍ波長(zhǎng)處吸光度的測(cè)定；

———第６部分：酸度或堿度的測(cè)定；

———第７部分：鐵含量的測(cè)定；

———第８部分：環(huán)己酮肟含量的測(cè)定。

本部分為ＧＢ／Ｔ１３２５５的第７部分。

本部分修改采用俄羅斯國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)ГＯＣＴ２６７４３．４—１９８５《己內(nèi)酰胺鐵含量的測(cè)定方法》。

本部分根據(jù)ГＯＣＴ２６７４３．４—１９８５重新起草。在附錄Ａ中列出了本標(biāo)準(zhǔn)章條編號(hào)與

ГＯＣＴ２６７４３．４—１９８５章條編號(hào)的對(duì)照一覽表。

考慮到我國(guó)的國(guó)情，本部分在采用ГＯＣＴ２６７４３．４—１９８５時(shí)作了一些編輯性修改，本部分與

ГＯＣＴ２６７４３．４—１９８５的主要技術(shù)性差異如下：

———比色的時(shí)間要求不同，ГＯＣＴ２６７４３．４—１９８５中是加入顯色劑后立即比色，本部分中是加入顯

色劑后１５ｍｉｎ內(nèi)比色；

———結(jié)果表述不同，ГＯＣＴ２６７４３．４—１９８５中用質(zhì)量百分含量表示，本部分中用ｍｇ／ｋｇ表示。

本部分代替ＧＢ／Ｔ１３２５５．７—１９９１《工業(yè)己內(nèi)酰胺鐵含量的測(cè)定》。

本部分與ＧＢ／Ｔ１３２５５．７—１９９１相比主要變化如下：

———增加了對(duì)天平等級(jí)的要求（見(jiàn)５．３）；

———將分析用水的等級(jí)界定為“符合ＧＢ／Ｔ６６８２—２００８中規(guī)定的三級(jí)水”（１９９１版的第４章，本版

的第４章）；

———將微量滴定管改為不同規(guī)格的Ａ級(jí)刻度移液管（１９９１版的第５章，本版的第５章）；

———對(duì)結(jié)果中鐵含量的表示方式由“質(zhì)量分?jǐn)?shù)（１０－６）”改為“ｍｇ／ｋｇ”（１９９１版的第７章，本版的第

７章）；

———將“兩次平行測(cè)定結(jié)果之差不大于０．１×１０－６”改為“兩次平行測(cè)定結(jié)果之差不大于０．１ｍｇ／ｋｇ”

（１９９１版的第７章，本版的第７章）；

———增加了“報(bào)告”（見(jiàn)第８章）。

本部分的附錄Ａ為資料性附錄。

本部分由中國(guó)石油和化學(xué)工業(yè)協(xié)會(huì)提出。

本部分由全國(guó)化學(xué)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)有機(jī)分會(huì)（ＳＡＣ／ＴＣ６３／ＳＣ２）歸口。

本部分起草單位：南京帝斯曼東方化工有限公司。

本部分主要起草人：付慧卿、孫戴誠(chéng)。

本部分所代替標(biāo)準(zhǔn)的歷次版本發(fā)布情況為：

———ＧＢ／Ｔ１３２５５．７—１９９１。

Ⅰ

書(shū)

犌犅／犜１３２５５．７—２００９

工業(yè)用己內(nèi)酰胺試驗(yàn)方法第７部分：

鐵含量的測(cè)定

１范圍

ＧＢ／Ｔ１３２５５的本部分規(guī)定了工業(yè)用己內(nèi)酰胺中鐵含量的測(cè)定方法中硫氰酸鹽分光光度法。

２規(guī)范性引用文件

下列文件中的條款通過(guò)ＧＢ／Ｔ１３２５５的本部分的引用而成為本部分的條款。凡是注日期的引用文

件，其隨后所有的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本部分，然而，鼓勵(lì)根據(jù)本部分達(dá)成

協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本

部分。

ＧＢ／Ｔ６０２—２００２化學(xué)試劑雜質(zhì)測(cè)定用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備（ＩＳＯ６３５３１：１９８２，ＮＥＱ）

ＧＢ／Ｔ６６８２—２００８分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法（ＩＳＯ３６９６：１９８７，ＭＯＤ）

ＧＢ／Ｔ８１７０數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示方法和判定

３方法原理

用過(guò)氧化氫將試料溶液中的二價(jià)鐵離子氧化成三價(jià)。在酸性溶液中，三價(jià)鐵離子可與硫氰酸鹽生

成橙紅色配合物，在最大吸收波長(zhǎng)５００ｎｍ處，用分光光度計(jì)測(cè)量吸光度。

４試劑

除非另有說(shuō)明，在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和符合ＧＢ／Ｔ６６８２—１９９２規(guī)定的三級(jí)水。

４．１鹽酸。

４．２過(guò)氧化氫溶液：１＋９。

４．３硫氰酸銨溶液：１００ｇ／Ｌ。

４．４鐵（Ｆｅ）標(biāo)準(zhǔn)溶液：１００ｍｇ／Ｌ，按ＧＢ／Ｔ６０２—２００２的規(guī)定配制。

４．５鐵（Ｆｅ）標(biāo)準(zhǔn)溶液：１０ｍｇ／Ｌ，將鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液（４．４）準(zhǔn)確稀釋１０倍。使用時(shí)配制。

５儀器

５．１分光光度計(jì)：精度±０．００４犃。帶有５ｃｍ吸收池，２個(gè)。

５．２刻度移液管：Ａ級(jí)，不同規(guī)格。

５．３天平：靈敏度分別為０．１ｇ和０．１ｍｇ。

６分析步驟

６．１工作曲線的繪制

用刻度移液管分別準(zhǔn)確移?。埃埃恚?、１．０ｍＬ、２．０ｍＬ、３．０ｍＬ、４．０ｍＬ、５．０ｍＬ鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液于六

個(gè)１００ｍＬ容量瓶中，依次加入２ｍＬ鹽酸，５ｍＬ硫氰酸銨溶液，用水稀釋至刻度，混勻，１５