標準解讀
GB/T 13293.12-1991 是一項中國國家標準,規(guī)定了高純陰極銅中銀含量的化學分析方法。該方法采用巰基棉分離技術結合火焰原子吸收光譜法來進行測定。下面是對該標準主要內容的說明:
標準適用范圍
本標準適用于高純陰極銅材料中銀(Ag)含量的測定。高純陰極銅通常是指純度非常高的銅,用于電子、通訊、航空航天等領域,其中雜質元素的含量需嚴格控制。
測定原理
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巰基棉分離:利用巰基棉(一種含有巰基官能團的纖維物質)對樣品溶液中的銀離子具有選擇性吸附的特性,通過將樣品溶液通過巰基棉柱,實現銀與其他金屬離子的有效分離和富集。
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火焰原子吸收光譜法:經過分離富集的銀離子,在火焰條件下轉化為原子態(tài),隨后這些原子態(tài)銀會吸收特定波長的光,這一吸收程度與銀的濃度成正比。通過測量特定波長光的吸收強度,即可定量分析樣品中銀的含量。
分析步驟概述
- 樣品制備:首先將高純陰極銅樣品加工成粉末或小塊,然后采用適當的溶劑進行溶解,制備成供分析用的溶液。
- 巰基棉處理:將制備好的樣品溶液緩慢通過裝有巰基棉的柱子,銀離子被吸附在巰基棉上,而其他成分則被洗脫掉。
- 銀的洗脫與收集:使用適宜的洗脫液從巰基棉上回收銀離子,收集洗脫液以備后續(xù)分析。
- 測定:將收集到的含銀洗脫液引入火焰原子吸收光譜儀中,選擇銀的特征吸收波長進行測量,并與已知濃度的標準溶液比較,計算出樣品中銀的含量。
注意事項
- 在整個實驗過程中,需要嚴格控制實驗條件,如溶液的pH值、溫度以及洗脫和測定過程中的操作精度,以確保分析結果的準確性。
- 儀器校準是關鍵步驟,必須使用標準銀溶液對儀器進行校正,以建立吸光度與銀濃度之間的線性關系。
- 實驗室環(huán)境應控制干擾因素,避免其他元素的干擾影響測定結果。
結果表示
分析結果應以百萬分率(ppm)或相應的質量分數形式報告,同時注明所使用的測量方法和可能的不確定度。
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文檔簡介
UDC669.3:543.06H13中華人民共和國國家標準GB/T13293.12-91高純陰極銅化學分析方法琉基棉分離-火焰原子吸收光譜法測定銀量Higherpuritycoppercathode-Determinationofsilvercontent-Separationandpreconcentrationwithsulfhydrylcotton-flameatomicabsorptionspectrometricmethod1991-12-14發(fā)布1992-10-01實施國家技術監(jiān)督局發(fā)布
中華人民共和國國家標準高純陰極銅化學分析方法硫基棉分離-火焰原子GB/T13293.12-91吸收光譜法測定銀量Higherpuritycoppercathode--Determinationofsilvercontent-Separationandpreconcentrationwithsulfhydrylcotton-flameatomicabsorptionspectrometricmethod1主題內客與適用范臣本標準規(guī)定了高純陰極銅中銀含量的測定方法.本標準適用于高純陰極銅中銀含量的測定。測定范圍:0.0002%~0.005%。2引用標準GB1.4標準化工作導則化學分析方法標準編寫規(guī)定GB1467治金產品化學分析方法標準的總則及一般規(guī)定GB7728:治金產品化學分析·火焰原子吸收光譜法通則3方法原理試料用硝酸溶解。于(HNO.)-0.8mol/L介質中,以琉基棉纖維吸附銀與基體銅分離,用硫氰酸銨溶液洗脫銀。用空氣-乙炔火焰,于原子吸收光譜儀波長328.1㎡m處測量其吸光度。4試劑制備溶液和分析用水均為2次蒸餡水。鹽酸(p1.19g/mL),優(yōu)級純。4.2銷酸(1+1)優(yōu)級純:4.3!硝酸Cc(HNO,)=0.8mol/L。4.4硫氰酸銨溶液Cc(NH.SCN)=0.5mol/L。4.5銀標準則存溶液;稱取0.1000g金屬銀(>99.95%)置于200mL燒杯中,加入20mL硝酸(4.2),加熱至完全溶解,冷卻至室溫,移入1000mL棕色容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勾。此溶液1mL含100%銀。4.6銀標準溶液:移取20.00mL銀標準存溶液(4.5)置于盛有20mL硝酸(4.2)的200mL容量瓶中,用水稀釋
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