標準解讀
GB/T 13747.14-1992 是一項中國國家標準,規(guī)定了使用催化示波極譜法來測定鋯及鋯合金中鈾含量的化學(xué)分析方法。這項標準詳細介紹了分析過程的步驟、所需試劑、儀器設(shè)備、操作條件以及結(jié)果計算方法,旨在為相關(guān)行業(yè)提供統(tǒng)一、準確的檢測手段,確保測量結(jié)果的可靠性和可比性。
標準內(nèi)容概覽:
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范圍:明確了該標準適用于鋯及鋯合金材料中鈾含量的測定。規(guī)定了方法的檢測下限、線性范圍及適用條件。
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規(guī)范性引用文件:列出了執(zhí)行該標準時需要參考的其他標準和文獻,這些文件對于理解并正確實施測試方法至關(guān)重要。
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原理:闡述了催化示波極譜法的基本原理,即在適當?shù)碾娊鈼l件下,利用催化劑(通常是一種絡(luò)合劑)增強鈾離子在電極上的電化學(xué)反應(yīng),通過測量產(chǎn)生的電流峰高或峰面積與鈾濃度之間的關(guān)系來定量分析鈾的含量。
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試劑與材料:詳細列出了實驗所需的試劑種類、純度要求及制備方法,包括標準溶液的配制、支持電解質(zhì)的選擇、催化劑的準備等。
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儀器:描述了進行分析所必需的儀器設(shè)備,主要是示波極譜儀及其配置要求,包括電極類型、電解池結(jié)構(gòu)等。
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樣品的處理:提供了樣品預(yù)處理步驟,包括如何取樣、如何進行必要的前處理以去除干擾物質(zhì),確保鈾的準確測定。
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分析步驟:詳述了從電解液的配制、儀器校準、樣品分析到數(shù)據(jù)記錄的全過程操作程序。
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計算:說明了如何根據(jù)測得的電流值,通過標準曲線或直接計算公式,將電信號轉(zhuǎn)換為樣品中鈾的濃度。
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精密度與準確度:通過再現(xiàn)性和回收率試驗,給出了方法的精密度和準確度要求,確保分析結(jié)果的一致性和可靠性。
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試驗報告:規(guī)定了分析報告應(yīng)包含的信息,如樣品信息、測試條件、結(jié)果及必要的試驗細節(jié),以便于結(jié)果的審核和追溯。
此標準的制定旨在為鋯及鋯合金材料中鈾含量的測定提供一種科學(xué)、高效的分析手段,對保障產(chǎn)品質(zhì)量、材料研究及核工業(yè)等領(lǐng)域具有重要意義。
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文檔簡介
UDC546.831.062H14中華人民共和國國家標準GB/T13747.14-92錯及鋯合金化學(xué)分析方法催化示波極譜法測定鈾量Zirconiumandzirconiumalloys-Determinationofuraniumcontent-Catalytic-oscillopolarographicmethod1992-11-05發(fā)布1993-06-01實施國家技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布
中華人民共和國國家標準錯及錯合金化學(xué)分析方法催化示波極譜法測定鈾量GB/T13747.14-92Zirconiumandzirconiumalloys-Determinationofuraniumcontent-Catalytic-oscillopolarographicmethod主題內(nèi)客與適用范圖本標準規(guī)定了錯及錯合金中鈾含量的測定方法。本標準適用于錯及錯合金中鈾含量的測定。測定范圍:0.0001%~0.0005%.2引用標準GB1.4標準化工作導(dǎo)則化學(xué)分析方法標準編寫規(guī)定GB1467白金產(chǎn)品化學(xué)分析方法標準的總則及一般規(guī)定3方法原理試料用氫氟酸-硝酸溶解,在硝酸介質(zhì)中用磷酸三丁酪-甲苯萃取分離鈾。在銅鐵試劑存在下,用示波極譜儀測量鈾的吸附催化波4試劑4.1氫氟酸(p1.15g/mL),優(yōu)級純。A.22硝酸(p1.42g/mL),優(yōu)級純。4.33高氯酸(p1.68g/mL),優(yōu)級純4.A4硝酸(1十3),優(yōu)級純4.55硝酸(1十1),優(yōu)級純。4.6乙二胺四乙酸二鈉溶液(100g/L)。4.7消酸銨溶液(700g/L)。4.8磷酸三丁酯(TBP)-甲苯萃取劑:將60mLTBP與500mL甲苯混合于1000mL分液漏斗中,每次加入120mL硝酸銨溶液(50g/L)萃取二次,加入120mL水萃取一次,加入120mL硝酸(4.4)萃敢-次。每次萃取振蕩3min,靜置分層,奔去水相。有機相存于磨口試劑瓶中。4.9洗滌液:稱取13g乙二胺四乙酸二鈉溶于500mL熱水中,加入135g硝酸銨,溶解后再加入60mL硝酸(4.2),用水稀釋至1000mL體積,混勾。4.10混合底液:稱取47.6g乙酸鈉(NaCH.COO·3H.O)、12.5g乙二胺四乙酸二鈉、3g草酸銨,加熱溶于400mL水中,冷卻后加入20mL冰乙酸,以水稀釋至500mL體積,混勺。4.11銅鐵試劑溶液(0.5g/L):稱取0.05g銅鐵試劑溶于100mL水中。用時現(xiàn)配4.12軸標準財存溶液;稱取0.1179g經(jīng)105℃烘干1h并冷卻至室溫的八氧化三鈾(U.O.)于100mL燒杯中,加入10mL硝酸(4.5)加熱至完全溶解
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