標準解讀
GB/T 14506.24-1993 是一項中國國家標準,規(guī)定了硅酸鹽巖石樣品中鎘含量的化學(xué)分析方法。該方法采用鹽酸-碘化鉀-四乙基溴(碘)化銨作為底液,結(jié)合極譜法進行測定。下面是該標準內(nèi)容的具體闡釋:
標準適用范圍
本標準適用于硅酸鹽巖石樣品中鎘(Cd)元素的定量分析。硅酸鹽巖石包括但不限于花崗巖、玄武巖、片麻巖等多種地質(zhì)巖石類型。
測定原理
測量過程基于極譜法,這是一種電化學(xué)分析技術(shù)。在特定條件下,樣品中的鎘離子在電極表面發(fā)生還原反應(yīng),產(chǎn)生電流,其大小與溶液中鎘離子的濃度成正比。通過測定電流值,即可計算出鎘的含量。鹽酸-碘化鉀-四乙基溴(碘)化銨底液的作用是為鎘離子的電化學(xué)反應(yīng)提供合適的環(huán)境,增強其在電極上的還原信號,提高檢測靈敏度和準確性。
試驗步驟概述
- 樣品準備:首先將硅酸鹽巖石樣品經(jīng)過粉碎、研磨后,用適當(dāng)溶劑進行酸分解,完全溶解巖石中的鎘元素。
- 前處理:對溶解液進行必要的凈化處理,如去除可能干擾測定的其他金屬離子,確保測定的專一性。
- 底液配制:按照標準規(guī)定比例準確配制鹽酸-碘化鉀-四乙基溴(碘)化銨溶液,作為極譜分析的電解液。
- 極譜測定:將處理后的樣品溶液加入到配好的電解液中,在特定的電位下進行極譜掃描,記錄鎘的還原峰電流。
- 校準與計算:使用已知濃度的鎘標準溶液制作標準曲線,根據(jù)樣品溶液產(chǎn)生的電流與標準曲線對比,計算出樣品中鎘的實際含量。
注意事項
- 在整個實驗過程中,需嚴格控制實驗條件,如pH值、溫度等,以保證測定結(jié)果的重現(xiàn)性和準確性。
- 操作時應(yīng)采取適當(dāng)?shù)陌踩胧驗槭褂玫幕瘜W(xué)品可能具有腐蝕性或毒性。
- 為減少測量誤差,建議進行平行實驗并計算平均值。
此標準為實驗室進行硅酸鹽巖石中鎘含量檢測提供了統(tǒng)一的方法指導(dǎo),確保了分析結(jié)果的可靠性和可比性。
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GB/T 14506.24-1993硅酸鹽巖石化學(xué)分析方法鹽酸-碘化鉀-四乙基溴(碘)化銨底液極譜法測定鎘量-免費下載試讀頁文檔簡介
UC549.6D53中華人民共和國國家標準GB/T14506.24-93硅酸鹽巖石化學(xué)分析方法鹽酸-碘化鉀-四乙基溴(碘)化銨底液極譜法測定鎬量Silicaterocks-Determinationofcadmiumcontent-Hydrochloricacid-potassiumniodide-tetraethylammoniumbromide(iodide)mediumpolarographicmethod1993-06-19發(fā)布1994-02-01實施國家技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布
中華人民共和國國家標準硅酸鹽巖石化學(xué)分析方法鹽酸-碘化鉀-四乙基溴(碘)化銨底液極譜法測定鎬量GB/T14506.24-93Silicaterocks-Determinationofcadmiumcontent-Hydrochloricacid-potassiumiodide-tetraethylammoniumbromide(iodidemediumpolarographicmethod主題內(nèi)容與適用范圍本標準適用于黑云母花崗巖、流紋巖、花崗閃長巖、石英角閃安山巖、橄欖玄武巖、輝長巖、粗安巖、霓霞正長巖、砂巖、頁巖以及其他成分相近的硅酸鹽巖石中鎬的測定。測定范圍:0.05rg/g以上的鎘。本標準遵守GB/T14505的規(guī)定。2引用標準GB/T14505巖石和礦石化學(xué)分析方法總則及一般規(guī)定GB/T14506.1硅酸鹽巖石化學(xué)分析方法:重量法測定吸附水量3方法提要試樣用鹽酸-硝酸-氫氟酸分解,加入少量高氯酸,蒸發(fā)至白煙冒盡以趕去氫氟酸,轉(zhuǎn)化成2mol/L鹽酸溶液,經(jīng)717型陰離子交換樹脂使鐳與許多干擾元素分離。吸附在樹脂上的鐳用熱硝酸洗提,蒸干趕去硝酸,然后在鹽酸-碘化鉀-四乙基漠(碘)化銨底液中,測定鎬的吸附催化電流。峰電位約為-0.70V(對飽和甘汞電極)。鍋含量在0.05~1.00gg/10mL之間時,峰高與濃度呈線性關(guān)系。注:在測定條件下,鍋的線性范圍較寬,上限能達15rg/10mL.因硅酸鹽巖石中需的含量極徽(均小于1rE/g),此線性范圍已與試樣中需的含量相適應(yīng)。4試劑4.11鹽酸(o1.19g/mL),優(yōu)級純4.2鹽酸(1+1),優(yōu)級純。4.3鹽酸(30%),優(yōu)級純4.44鹽酸(e(HCI)=2mol/L):量取100mL鹽酸(4.1)暨于600mL燒杯中,加入500mL水,攪勾.4.5銷酸(01.42g/mL),優(yōu)級純。4.6銷酸(1十9)。4.7氫氟酸(p1.15g/mL),優(yōu)級純
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