標(biāo)準(zhǔn)解讀

GB/T 14506.26-1993是一項(xiàng)中國國家標(biāo)準(zhǔn)，規(guī)定了硅酸鹽巖石樣品中鈷元素含量的測定方法。該方法采用的是4-[(5-氯-2-吡啶)-偶氮]-1,3-二氨基苯作為顯色劑的光度法。下面是對該標(biāo)準(zhǔn)主要內(nèi)容的說明：

標(biāo)準(zhǔn)適用范圍

本標(biāo)準(zhǔn)適用于硅酸鹽巖石化學(xué)分析中鈷含量的測定。硅酸鹽巖石包括了廣泛的地殼巖石類型，如花崗巖、玄武巖、片麻巖等，這些巖石常含有微量到痕量的鈷。

測定原理

該方法基于鈷離子與特定試劑4-[(5-氯-2-吡啶)-偶氮]-1,3-二氨基苯在一定條件下反應(yīng)，生成具有特定吸收特性的有色絡(luò)合物。通過測量該絡(luò)合物在特定波長下的吸光度，可以定量計(jì)算出樣品中鈷的含量。這種方法屬于比色法或光譜法范疇，利用的是物質(zhì)對光的選擇性吸收性質(zhì)。

測定步驟概述

1. 樣品準(zhǔn)備：首先需要將巖石樣品經(jīng)過適當(dāng)?shù)南馓幚恚D(zhuǎn)化為溶液形式，通常涉及酸溶或堿熔等預(yù)處理步驟，以確保鈷元素充分釋放。
2. 絡(luò)合反應(yīng)：將處理后的溶液調(diào)整至適宜的pH值和反應(yīng)條件，加入一定量的4-[(5-氯-2-吡啶)-偶氮]-1,3-二氨基苯試劑，使其與溶液中的鈷離子發(fā)生絡(luò)合反應(yīng)。
3. 吸光度測定：將形成的有色絡(luò)合物溶液轉(zhuǎn)移至比色皿中，在特定波長（由實(shí)驗(yàn)確定的最佳吸收波長）下，使用分光光度計(jì)測量其吸光度。
4. 標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制與含量計(jì)算：事先需配制一系列已知鈷濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液，同樣處理后測量吸光度，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。根據(jù)待測樣品溶液的吸光度，在標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得對應(yīng)的鈷濃度，進(jìn)而計(jì)算出樣品中鈷的原始含量。

注意事項(xiàng)

• 實(shí)驗(yàn)過程中需嚴(yán)格控制實(shí)驗(yàn)條件，如溶液的pH值、反應(yīng)時(shí)間和溫度，以保證測定的準(zhǔn)確性和重復(fù)性。
• 消解過程可能產(chǎn)生干擾物質(zhì)，必要時(shí)需采取措施消除或校正，如加入掩蔽劑。
• 儀器校準(zhǔn)和空白試驗(yàn)是確保分析結(jié)果準(zhǔn)確性的關(guān)鍵步驟。

該標(biāo)準(zhǔn)為硅酸鹽巖石中鈷含量的測定提供了一種具體的操作規(guī)程，旨在確保不同實(shí)驗(yàn)室間結(jié)果的可比性和可靠性。

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