犐犆犛７７．１２０．９９

犎１４

中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)

犌犅／犜１５０７６．１４—２００８

代替ＧＢ／Ｔ１５０７６．１４—１９９４

鉭鈮化學(xué)分析方法氧量的測(cè)定

犕犲狋犺狅犱狊犳狅狉犮犺犲犿犻犮犪犾犪狀犪犾狔狊犻狊狅犳狋犪狀狋犪犾狌犿犪狀犱狀犻狅犫犻狌犿—犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀

狅犳狅狓狔犵犲狀犮狅狀狋犲狀狋

２００８０３３１發(fā)布２００８０９０１實(shí)施

中華人民共和國(guó)國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局

發(fā)布

中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)

書(shū)

犌犅／犜１５０７６．１４—２００８

前言

ＧＢ／Ｔ１５０７６《鉭鈮化學(xué)分析方法》分為１６個(gè)部分：

———ＧＢ／Ｔ１５０７６．１鉭鈮化學(xué)分析方法鈮中鉭量的測(cè)定

———ＧＢ／Ｔ１５０７６．２鉭鈮化學(xué)分析方法鉭中鈮量的測(cè)定

———ＧＢ／Ｔ１５０７６．３鉭鈮化學(xué)分析方法銅量的測(cè)定

———ＧＢ／Ｔ１５０７６．４鉭鈮化學(xué)分析方法鐵量的測(cè)定

———ＧＢ／Ｔ１５０７６．５鉭鈮化學(xué)分析方法鉬量和鎢量的測(cè)定

———ＧＢ／Ｔ１５０７６．６鉭鈮化學(xué)分析方法鉭中硅量的測(cè)定

———ＧＢ／Ｔ１５０７６．７鉭鈮化學(xué)分析方法鈮中磷量的測(cè)定

———ＧＢ／Ｔ１５０７６．８鉭鈮化學(xué)分析方法碳量和硫量的測(cè)定

———ＧＢ／Ｔ１５０７６．９鉭鈮化學(xué)分析方法鉭中鐵、鉻、鎳、錳、鈦、鋁、銅、錫、鉛和鋯量的測(cè)定

———ＧＢ／Ｔ１５０７６．１０鉭鈮化學(xué)分析方法鈮中鐵、鎳、鉻、鈦、鋯、鋁和錳量的測(cè)定

———ＧＢ／Ｔ１５０７６．１１鉭鈮化學(xué)分析方法鈮中砷、銻、鉛、錫和鉍量的測(cè)定

———ＧＢ／Ｔ１５０７６．１２鉭鈮化學(xué)分析方法鉭中磷量的測(cè)定

———ＧＢ／Ｔ１５０７６．１３鉭鈮化學(xué)分析方法鉭中氮量的測(cè)定

———ＧＢ／Ｔ１５０７６．１４鉭鈮化學(xué)分析方法氧量的測(cè)定

———ＧＢ／Ｔ１５０７６．１５鉭鈮化學(xué)分析方法氫量的測(cè)定

———ＧＢ／Ｔ１５０７６．１６鉭鈮化學(xué)分析方法鈉量和鉀量的測(cè)定

本部分為第１４部分。

本部分代替ＧＢ／Ｔ１５０７６．１４—１９９４《鉭鈮化學(xué)分析方法氧量的測(cè)定》。

本部分與ＧＢ／Ｔ１５０７６．１４—１９９４相比，主要有如下變動(dòng)：

———擴(kuò)大了測(cè)定范圍，測(cè)定范圍由０．００５％～０．０５％修改為０．００５％～１．２％；

———補(bǔ)充了精密度與質(zhì)量保證和控制條款；

———對(duì)文本格式進(jìn)行了重新編輯。

本部分由中國(guó)有色金屬工業(yè)協(xié)會(huì)提出。

本部分由全國(guó)有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)歸口。

本部分由寧夏東方鉭業(yè)股份有限公司、中國(guó)有色金屬工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)計(jì)量質(zhì)量研究所負(fù)責(zé)起草。

本部分由寶鈦集團(tuán)有限公司、西部金屬材料股份有限公司參加起草。

本部分主要起草人：張俊峰、路淑娟、李小莉、張衛(wèi)杰、馬春紅。

本部分主要驗(yàn)證人：李劍、林潁、陳愛(ài)麗、石新層。

本部分所代替標(biāo)準(zhǔn)的歷次版本發(fā)布情況為：

———ＧＢ／Ｔ１５０７６．１４—１９９４。

Ⅰ

書(shū)

犌犅／犜１５０７６．１４—２００８

鉭鈮化學(xué)分析方法氧量的測(cè)定

１范圍

本部分規(guī)定了鉭、鈮中氧含量的測(cè)定方法。

本部分適用于鉭、鈮中氧含量的測(cè)定。測(cè)定范圍：０．００５％～１．２％。

２方法原理

試料在凈化的氦／氬氣氛下，置于高純石墨坩堝中，以低電壓大電流高溫熔融，氧的化合物被還原分

解。樣品中釋放的氧氣與石墨坩堝中的碳結(jié)合形成一氧化碳和二氧化碳的混合氣，經(jīng)稀土氧化銅把一

氧化碳轉(zhuǎn)化成二氧化碳，所生成的二氧化碳在紅外池中進(jìn)行檢測(cè)。

３材料

３．１氦氣：純度大于９９．９９％。

３．２氬氣：純度大于９９．９９％。

３．３高純鎳箔或鎳囊：含氧量不大于０．００２％。

３．４高純石墨坩堝。

３．５標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：應(yīng)選用相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，原則上標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)與分析樣品的化學(xué)組成類(lèi)似。

４儀器

脈沖紅外定氧儀：儀器靈敏度不小于０．０１μｇ／ｇ。

５試樣

５．１試樣規(guī)格

試樣可以是塊狀、碎屑或粉末狀，其中塊狀、碎屑顆粒大小要均勻。

５．２制樣要求

加工過(guò)程要避免樣品過(guò)熱，是為了防止試樣表面氧化。加工好的試樣不允許用手接觸，防止污染。

６分析步驟

６．１儀器預(yù)熱

儀器分析前要充分預(yù)熱，使儀器的各項(xiàng)指標(biāo)達(dá)到設(shè)定值。

６．２儀器檢漏

利用儀器檢漏程序或其他輔助設(shè)備確定儀器無(wú)漏氣現(xiàn)象。

６．３儀器校準(zhǔn)

用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（３．５）進(jìn)行校準(zhǔn)，使分析值