犐犆犛７７．１２０．７０

犎１５

中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)

犌犅／犜１５２４９．３—２００９

代替ＧＢ／Ｔ１５２４９．３—１９９４

合質(zhì)金化學(xué)分析方法

第３部分：銅量的測定碘量法

犕犲狋犺狅犱狊犳狅狉犮犺犲犿犻犮犪犾犪狀犪犾狔狊犻狊狅犳犮狉狌犱犲犵狅犾犱—

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２００９０５０６發(fā)布２００９１００１實(shí)施

中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局

發(fā)布

中國國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會

書

犌犅／犜１５２４９．３—２００９

前言

ＧＢ／Ｔ１５２４９《合質(zhì)金化學(xué)分析方法》分為如下５個部分：

———第１部分：金量的測定火試金重量法；

———第２部分：銀量的測定火試金重量法和ＥＤＴＡ滴定法；

———第３部分：銅量的測定碘量法；

———第４部分：鉛量的測定ＥＤＴＡ滴定法；

———第５部分：汞量的測定冷原子吸收光譜法。

本部分為ＧＢ／Ｔ１５２４９的第３部分。

本部分代替ＧＢ／Ｔ１５２４９．３—１９９４《合質(zhì)金化學(xué)分析方法碘量法測定銅量》。

本部分與ＧＢ／Ｔ１５２４９．３—１９９４相比，主要有如下的變動：

———對文本格式進(jìn)行了修改；

———刪除了“允許差”條款；

———增加了“精密度”條款（重復(fù)性和再現(xiàn)性）；

———增加了質(zhì)量保證和控制條款。

本部分由中國人民銀行提出。

本部分由全國金融標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會（ＳＡＣ／ＴＣ１８０）歸口。

本部分負(fù)責(zé)起草單位：北京礦冶研究總院。

本部分參加起草單位：成都印鈔公司、長春黃金研究院、沈陽造幣廠、上海造幣廠和南京造幣廠。

本部分主要起草人：湯淑芳、于力、周以華、鄧海虹。

本部分所代替標(biāo)準(zhǔn)的歷次版本發(fā)布情況為：

———ＧＢ／Ｔ１５２４９．３—１９９４。

Ⅰ

書

犌犅／犜１５２４９．３—２００９

合質(zhì)金化學(xué)分析方法

第３部分：銅量的測定碘量法

１范圍

ＧＢ／Ｔ１５２４９的本部分規(guī)定了合質(zhì)金中銅量的測定方法。

本部分適用于合質(zhì)金（礦金、冶煉粗金產(chǎn)品和回收金等）中銅量的測定。測定銅的質(zhì)量分?jǐn)?shù)范圍：

０．５０％～３０．００％。

２方法原理

用稀硝酸、鹽酸分解試料，以氯化銀沉淀分離銀，亞硫酸還原Ａｕ（Ⅲ）成單質(zhì)金，分離金、銀后，加入

硫酸冒三氧化硫煙，以驅(qū)除氮的氧化物，用稀氨水調(diào)節(jié)酸度，氟化氫銨掩蔽鐵，在ｐＨ３．０～４．０的微酸性

溶液中，銅（Ⅱ）與碘化鉀作用游離出碘，以淀粉為指示劑，用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定。

３試劑

除非另有說明，在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和蒸餾水或去離子水或相當(dāng)純度的水。

３．１碘化鉀。

３．２氟化氫銨。

３．３硫氰酸鉀。

３．４鹽酸（ρ１．１９ｇ／ｍＬ）。

３．５硝酸（ρ１．４２ｇ／ｍＬ）。

３．６硝酸（１＋１）。

３．７硫酸（１＋１），由硫酸（ρ１．８４ｇ／ｍＬ）配制。

３．８亞硫酸（ρ１．０３ｇ／ｍＬ）。

３．９氨水（１＋１）。

３．１０淀粉溶液（５ｇ／Ｌ）。

３．１１銅標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱?。保埃埃埃埃玢~（質(zhì)量分?jǐn)?shù)不小于９９．９９％）置于３００ｍＬ燒杯中，緩緩加入４０ｍＬ

硝酸（３．６），蓋上表面皿，加熱至完全溶解，取下，用水洗滌表面皿及杯壁，冷卻至室溫，移入１０００ｍＬ容

量瓶中，以水稀釋至刻度，混勻。此溶液１ｍＬ含１ｍｇ銅。

３．１２硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液［犮（Ｎａ２Ｓ２Ｏ３）≈０．０１６ｍｏｌ／Ｌ］：稱?。矗缌虼蛩徕c（Ｎａ２Ｓ２Ｏ３·

５Ｈ２Ｏ）于３００ｍＬ燒杯中，加入煮沸過的冷蒸餾水溶解，加入０．１ｇ碳酸鈉，溶解后移入１０００ｍＬ容量

瓶中，以水稀釋至刻度，混勻。于暗處放置７ｄ以后標(biāo)定。

標(biāo)定：移取三份２５．００ｍＬ銅標(biāo)準(zhǔn)溶液（３．１１），分別置于２５０ｍＬ燒杯中，加５ｍＬ硫酸（３．７），加熱

蒸發(fā)至冒三氧化硫濃白煙，取下冷卻。用水吹洗杯壁，繼續(xù)加熱蒸發(fā)至冒盡三氧化硫煙，冷卻后加６滴

硫酸（３．７），吹洗杯壁，加水至約３０ｍＬ，加熱至鹽類完全溶解，冷卻至室溫。以下按４．３．８操作。

計(jì)算：按式（１）計(jì)算硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液對銅的滴定系數(shù)：

犿

犉＝…