標(biāo)準解讀
《GB/T 15399-1994 飼料中含硫氨基酸測定方法 離子交換色譜法》是中國一項國家標(biāo)準,發(fā)布于1994年,旨在規(guī)定一種通過離子交換色譜技術(shù)來測定飼料樣品中含硫氨基酸(如蛋氨酸和胱氨酸)含量的標(biāo)準化方法。這一標(biāo)準對于保證飼料質(zhì)量控制、優(yōu)化動物營養(yǎng)配方及促進畜牧業(yè)健康發(fā)展具有重要意義。下面是對該標(biāo)準主要內(nèi)容的展開說明:
標(biāo)準適用范圍
本標(biāo)準適用于各類飼料原料及成品中含硫氨基酸含量的測定。含硫氨基酸因其在動物生長發(fā)育中的關(guān)鍵作用而被廣泛關(guān)注,準確測定其含量有助于評估飼料營養(yǎng)價值。
測定原理
利用離子交換色譜技術(shù),基于含硫氨基酸與其他氨基酸電荷特性的差異,在特定條件下,樣品經(jīng)過提取、凈化處理后,被送入離子交換柱中分離。不同氨基酸因與樹脂的親和力不同而被依次洗脫,通過檢測器(如紫外檢測器)監(jiān)測特定波長下的吸光度變化,從而定量分析含硫氨基酸的含量。
主要步驟
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樣品準備:將飼料樣品磨碎、混勻,精確稱取一定量,通常需經(jīng)過酸化、水解等預(yù)處理步驟,以釋放結(jié)合態(tài)的氨基酸。
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提取與凈化:采用適當(dāng)溶劑(如鹽酸溶液)提取樣品中的氨基酸,之后可能需要通過過濾、脫色等步驟去除干擾物質(zhì),確保樣品純度。
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衍生化:某些情況下,氨基酸需經(jīng)過衍生化處理,轉(zhuǎn)換為更易檢測的形式,如形成熒光衍生物,提高檢測靈敏度。
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色譜分離:將處理后的樣品注入離子交換色譜系統(tǒng),根據(jù)氨基酸的電荷性質(zhì)及分子大小差異進行分離。
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檢測與計算:通過色譜柱流出物經(jīng)過檢測器時的響應(yīng)值,結(jié)合標(biāo)準品的校準曲線,計算出樣品中含硫氨基酸的具體含量。
試劑與設(shè)備
標(biāo)準詳細列出了所需化學(xué)試劑的規(guī)格、色譜柱的選擇、儀器設(shè)備的要求等,確保實驗操作的統(tǒng)一性和可重復(fù)性。
精密度與準確度
提供了重復(fù)性和再現(xiàn)性試驗的數(shù)據(jù)要求,用以評價方法的可靠性和穩(wěn)定性。同時,標(biāo)準還建議使用已知含量的標(biāo)準樣品進行平行試驗,以驗證測定方法的準確性。
注意事項
雖然標(biāo)準結(jié)尾避免直接使用“請注意”等詞語,但其在各章節(jié)中隱含了對實驗操作細節(jié)的關(guān)注,強調(diào)了實驗條件控制、樣品處理的規(guī)范性以及結(jié)果的合理解釋,確保測試結(jié)果的科學(xué)性和準確性。
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文檔簡介
UDC636.085.3中華人民共和國國家標(biāo)準GB/T15399-94飼料中含硫氨基酸測定方法-離子交換色譜法一DeterminationofsulfuraminoacidsinfeedstuffsIonexchangechromatography1994-12-30發(fā)布1995-07-01實施國家技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布
中華人民共和國國家標(biāo)準飼料中含硫氨基酸測定方法CB/T15399-94-離子交換色譜法Determinationofsulruramiaoacldslnreedsturfs-lonexchangechromatography1主題內(nèi)客與適用范圍本標(biāo)準規(guī)定了飼料中含硫氮基酸的測定方法。本標(biāo)準適用于單一飼料、配合(混合)間料及濃縮飼料、2引用標(biāo)遺GB/T6432飼料粗蛋白質(zhì)測定方法GB/T6439飼料水溶氧化物測定方法3原理料中的含碗氮基酸(成氨酸、半胱氮酸和蛋氮酸)用過甲酸氧化并經(jīng)鹽酸水解生成磺基丙氫酸和蛋氮酸夜,此二產(chǎn)物可用離子交換色諧法分離測定。4試劑除特別注明者外,所有試劑均為分析純,水為去離子水,電導(dǎo)率小于1MS。4.1過甲酸溶液4.1.1常規(guī)過甲酸溶液;將30%過氧化氫(GB6684)與88%甲酸(HG3一1296)按1·9(V/V)混合,于室溫下放置1h,置冰水浴中冷卻30min,臨用前配制。4.1.2濃縮料用過甲酸溶液;將常規(guī)過甲酸溶液中按3mg/mL加入硝酸銀(GB670)即可。此溶液適用于氯化鈉含量小于3%的衣縮料。當(dāng)濃縮料中氯化鈉含量大于3%時,氧化劑中硝酸銀濃度可用下式計算:CR>1.454×m×CN式中:CR一—一過甲酸中硝酸銀的濃度,mng/maLCN樣品中氯化鈉含量,mg/mLi-樣品質(zhì)量·m0g.4.2氧化終止劑4.2.148%氫澳酸(GB621)4.2.2信重亞碗酸鈉溶液:33.6偏重亞碗酸鈉(HG3一909)加水定容至10
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