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相平衡實(shí)驗(yàn)環(huán)己烷—乙醇恒壓氣液平衡相圖繪制物理化學(xué)實(shí)驗(yàn)室一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?.測(cè)定常壓下環(huán)己烷—乙醇二元系統(tǒng)的氣液平衡數(shù)據(jù),繪制101.325kPa下的沸點(diǎn)—組成相圖。2.掌握阿貝折射儀的原理和使用方法。3.掌握水銀溫度計(jì)與大氣壓力計(jì)的校正與使用方法。p氣相組成yB液相組成xBT總組成為Z的混合物恒溫槽測(cè)定一系列z時(shí)的T、p、x、y數(shù)據(jù),并以圖示形式表達(dá)T、p、x、y之間的關(guān)系
,即為氣液平衡相圖二、實(shí)驗(yàn)原理p氣相組成yB液相組成xBT1.恒壓氣液平衡實(shí)驗(yàn)裝置設(shè)計(jì)原理冷凝加熱液相氣相組成分析組成分析溫度計(jì)壓力控制回流管2.Ellis平衡蒸餾器的結(jié)構(gòu)特點(diǎn)及工作原理循環(huán)路徑:溶液2沸騰室
液體+蒸氣5蛇管6溫度計(jì)液相氣相7溫度計(jì)9冷凝11接收器433.氣、液相組成分析在一定溫度下,純物質(zhì)具有一定的折射率,當(dāng)兩種物質(zhì)互溶形成溶液后,溶液的折射率與其組成有一定的順變關(guān)系。利用阿貝折射儀測(cè)定溶液的折射率,確定其組成x,y。本實(shí)驗(yàn)采用物理方法分析氣液平衡后的氣、液相組成。阿貝折射儀測(cè)定液體折射率視窗波長(zhǎng)為589.3nm的鈉光D線在溫度為t時(shí)所測(cè)液體的折射率測(cè)定范圍1.3~1.7,精度±0.00011.38001.3900三、實(shí)驗(yàn)試劑與儀器試劑:環(huán)己烷,乙醇儀器:Ellis平衡蒸餾器,可控硅調(diào)壓器,電壓表,阿貝折射儀,超級(jí)恒溫槽四、實(shí)驗(yàn)步驟(1)加入樣品,溶液加至蛇管?chē)娍谙路?.5cm處。(2)打開(kāi)冷卻水,水的流量適中,不要太急,防止水管脫落。(3)加熱,實(shí)驗(yàn)之初先打開(kāi)加熱開(kāi)關(guān)(加熱電壓不得超過(guò)180V)和液相保溫開(kāi)關(guān)(8-10V),氣相保溫不打開(kāi),待系統(tǒng)正常沸騰后再打開(kāi)氣相保溫,通過(guò)調(diào)節(jié)加熱電壓(8-10V),使冷凝液產(chǎn)生速度為每分鐘60~100滴),氣相溫度高于氣液平衡溫度0.5-1.5℃
。(4)待氣液平衡溫度恒定15min以上時(shí),可認(rèn)為已達(dá)到相平衡,記下T、p。(5)關(guān)閉所有電源,待系統(tǒng)冷卻后,取樣,分別測(cè)氣液相溶液折射率nx,ny
。五、數(shù)據(jù)處理nx,ny---------x,y平衡溫度的確定水銀壓力計(jì)讀數(shù)的校正平衡溫度的壓力校正相圖繪制①溫度計(jì)示值校正
t示=t標(biāo)-t觀平衡溫度的確定毛細(xì)管直徑不均勻和水銀不純
t露
=0.000
16
n
(t觀-t環(huán))
②溫度計(jì)露莖校正未處于待測(cè)的溫度n=
t觀-t塞
t塞t=t觀+
t示+
t露2、氣壓計(jì)讀數(shù)校正①溫度校正:②重力加速度及氣壓計(jì)本身的誤差校正:平衡溫度的壓力校正正常沸點(diǎn):外壓為101.325kPa下的氣液平衡溫度實(shí)驗(yàn)壓力條件下氣液平衡溫度外壓為101.325kPa下氣液平衡溫度tt常
校正平衡溫度的壓力校正對(duì)于本實(shí)驗(yàn)用Ellis平衡蒸餾器測(cè)定的環(huán)己烷-乙醇系統(tǒng),可以用經(jīng)驗(yàn)關(guān)系校正(沒(méi)有普適性):由大氣壓力計(jì)直接讀出的壓力數(shù)據(jù),必須進(jìn)行重力加速度、儀器固有誤差以及溫度校正。相圖繪制環(huán)己烷—乙醇恒壓氣液平衡相圖標(biāo)出實(shí)驗(yàn)點(diǎn)提示:標(biāo)準(zhǔn)數(shù)據(jù)作圖t常xByB注意事項(xiàng)冷凝水不能開(kāi)得太大防止液體
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