標準解讀
GB/T 17040-1997是一項中國國家標準,全稱為《石油產(chǎn)品硫含量測定法(能量色散X射線熒光光譜法)》。該標準規(guī)定了利用能量色散X射線熒光光譜技術來測定石油產(chǎn)品中硫含量的方法。下面是該標準內(nèi)容的詳細說明:
標準適用范圍
本標準適用于測定各類石油產(chǎn)品,包括但不限于汽油、煤油、柴油、燃料油、潤滑油以及殘渣燃料中的硫含量。測定范圍一般覆蓋硫含量從微量至較高含量的樣品,具體檢測下限和上限依據(jù)所用儀器性能而定。
測定原理
能量色散X射線熒光光譜法(EDXRF)基于樣品在X射線照射下產(chǎn)生的二次X射線熒光進行分析。當樣品受到高能X射線激發(fā)時,樣品中的元素會發(fā)射出具有特定能量的X射線熒光,其中硫元素發(fā)出的特征X射線能量可以被檢測器捕捉并轉化為電信號。通過分析這些信號,可以定量計算出樣品中的硫含量。
試驗條件與步驟
- 樣品準備:樣品需要經(jīng)過適當?shù)念A處理,如蒸發(fā)、稀釋或采用標準添加劑,以適應儀器分析要求。
- 儀器校準:使用含有已知硫含量的標準物質(zhì)對儀器進行校正,確保測量結果的準確性。
- 測定過程:將處理好的樣品置于X射線熒光光譜儀中,通過設定的測量條件進行分析,記錄硫的特征X射線強度。
- 結果計算:根據(jù)測得的X射線強度與預先建立的校準曲線,計算出樣品中的硫含量。
儀器要求
用于執(zhí)行該測試的X射線熒光光譜儀需具備能量色散能力,能夠準確分辨不同元素的X射線熒光,并且具有足夠的靈敏度和精度來滿足測定要求。
精密度與準確度
標準中規(guī)定了重復性和再現(xiàn)性實驗的要求,以評估方法的精密度。同時,通過與認可的參考方法或標準物質(zhì)比對,驗證方法的準確度。
報告
測試結果應明確報告硫含量的數(shù)值及使用的單位,通常為百萬分比(ppm)或百分比(%),并注明所用的測定方法及其標準編號。
注意事項
- 在操作過程中需注意安全防護,避免X射線對人體的傷害。
- 樣品處理與分析過程中應嚴格控制污染,確保結果的可靠性。
該標準為石油產(chǎn)品中硫含量的測定提供了一種快速、準確的方法,適用于石油化工、環(huán)保監(jiān)測及產(chǎn)品質(zhì)量控制等領域。
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文檔簡介
TCs,75.080E30中華人民共和國國家標準GB/Tr17040一1997石油產(chǎn)品硫含量測定法(能量色散X射線熒光光譜法)Petroleumproducts-Determinationofsulfur-Energy-dispersiveX-rayyfluorescencespectroscopy1997-10-14發(fā)布1998-04-01實施國家技術監(jiān)督局發(fā)布
GB/T17040-1997本標準等效采用美國試驗與材料協(xié)會標準ASTMD4294—90(1995)"用能量色散X射線熒光光譜法測定石油產(chǎn)品中硫含量的標準實驗方法》本標準與ASTMD4294-90(1995)的主要差異如下1ASTMD4294一90(1995)“標準推薦的第一組和第三組硫標樣都是4個,本標準均增加到6個,使測定更加準確。2在ASTMD4294一90(1995)"中.沒有對X射線光路提出明確的要求,本標準對X射線光路規(guī)定:空氣。并在注釋中說明,如果儀器配置了氮氣通道或其他氣體通道,可以在測定硫含量小于1.0%(m/m)的樣品時采用它們,這樣可提高分析靈敏度,滿足使用單位的要求。3ASTMD4294一90(1995)"標準是采用校準標樣對儀器漂移進行校正·而本標準除了保留原標淮中的校正方法外還提出用標準化試樣對儀器漂移進行校正,不用在每次分析樣品前重新測定校準標樣和繪制校準曲線,只需測定1~2個標準化試樣就可以了.既簡化操作手續(xù)又提高分析速度和節(jié)約校準標樣。本標準由中國石油化工總公司提出本標準由中國石油化工總公司石油化工科學研究院歸口。本標準起草單位:中國石油化工總公司石油化工科學研究院。本標準土要起草人:顧若品、裘乙琦。
中華人民共和國國家標準石油產(chǎn)品硫含量測定法GB/T17040-1997(能量色散×射線熒光光譜法)Petroleumproducts-Determinationofsulfur-Energy-dispersiveX-rayfluorescencespectroscopy1范圍1.1本標準規(guī)定了用能量色散X射線熒光光譜法測定石油產(chǎn)品中硫含量的方法1.2本標準適用于石腦油、留分油、燃料油、渣油、潤滑油基礎油和無鉻汽油等碳氫化合物。硫含量測定范圍從0.05%(m/m)~5%(m/m)。1.3本標準涉及到一些有害健康的材料、操作和設備.但本標準沒有說明使用它時所涉及到的所有安全問題。因此在使用本標準以前.用戶必須建立一些合適的安全措施和有適用性的管理制度。對于一些特殊的預防說明見第7章。2引用標準下列標準包括的條文·通過引用而構成本標準的一部分。除非在標準中另有明確規(guī)定,下述引用標淮都應是現(xiàn)行有效標準GB/T4756石油和液體石油產(chǎn)品取樣法(手工法)GB4076密封放射源一般規(guī)定3方法概要把樣品置于從X射線源發(fā)射出來的射線束中,激發(fā)能量可以從放射性源或者從X射線管得到·測定能量為2.3keV的硫Ka特征譜線強度,并將累積強度與預先制備好的校準樣品的強度相比·從而獲得用質(zhì)量百分濃度表示的硫含量。本標準規(guī)定需要三組校準標樣4意義和應用許多石油產(chǎn)品的質(zhì)量與硫的存在場有關,了解硫含量對于石油加工過程是很必要的,硫含量在石油產(chǎn)品中都有一定限制。5干擾當樣品中含有重金屬添加劑如烷基鉛時,對硫的測定有干擾。還有一些元素.如硅、磷、鈣、鉀和鹵化物,在含量超過幾百毫克/干克時也有干擾。在確定本標準精密度所使用的樣品中釩含量高到250mg/kg、鎳含量高到50mg/kg和鐵含最高到15mg/kg時,對測定沒有影響。儀
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