ICS73.060D41中華人民共和國國家標準GB/T1819.5—2004代替GB/T1824—1979錫精礦化學分析方法砷量的測定砷錦鉬藍分光光度法和蒸分離-碘滴定法Methodsforchemicalanalysisoftinconcentrates-DeterminationofarseniccontentMMheemolybdoantimonyarsenatebluespectrophotometricmethodandthedistillation-iodimetrictitrimetricmethod2004-02-05發(fā)布2004-07-01實施中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局發(fā)布中國國家標準化管理委員會

GB/T1819.5-2004前本標準是對GB/T1824—1979《錫精礦中砷量的測定（一、卑磷酸鹽一碘量法)、(二、二乙基二硫代氨基甲酸銀吸光光度法)》的修訂。修訂的主要內(nèi)容是：修訂采用砷銻鉬藍分光光度法測定砷量·列為方法1。測定范圍:0.0025%～0.35%。將卑磷酸鹽沉淀分離改為簡易蒸館分離，碘滴定法測定砷量。列為方法2。測定范圍：>0.35%～10.00%。本標準從實施之日起.同時代替GB/T1824—1979本標準由中國有色金屬工業(yè)協(xié)會提出。本標準由全國有色金屬標準化技術(shù)委員會負責歸口。本標準由云南錫業(yè)集團有限責任公司、柳州華錫集團有限責任公司負責起草。本標準由云南錫業(yè)集團有限責任公司起草。本標準由廣西高峰礦業(yè)有限責任公司、個舊市有色金屬加工廠參加起草本標準主要起草人：方法1:陳林、楊俊、段剛、白艷華、李志紅。方法2:楊自華、郭萬里本標準主要驗證人：方法1:劉新華、楊國元、張富亮、李華民。方法2:龐鵬、李華民、龍巖、黃玉玲。本標準由全國有色金屬標準化技術(shù)委員會負責解釋。本標準所代替標準的歷次版本發(fā)布情況為：-GB/T1824-1979。

GB/T1819.5-2004錫精礦化學分析方法神量的測定神梯鉬藍分光光度法和蒸分離-碘滴定法方法1神梯銅藍分光光度法1范圍本標準規(guī)定了錫精礦中砷含量的測定方法本標準適用于錫精礦中砷含量的測定。測定范圍：0.0025%～0.35%。方法原理試料用鹽酸、氯酸鉀分解,在硫酸介質(zhì)中.用鋅粒將砷還原為砷化氫氣體與基體分離，逸出氣體用碘液吸收。在稀硫酸介質(zhì)中，砷與鋸酸銨、酒石酸梯鉀、抗壞血酸形成三元絡合物，于分光光度計波長700nm處測量其吸光度。3試劑3.1無砷鋅粒(的3～7mm)。3.2氯酸鉀3.3鹽酸(pl.198/mL)。3.4硫酸（01.84g/mL）3.5過氧化氫（30%）3.6鹽酸（1十1)。3.7硫酸(1+1)。3.8硫酸（1十6)。3.9酒石酸溶液(300g/L)。3.10氯化亞錫溶液(400g/L):稱取40g氯化亞錫(SnCl.·2H.O)于200mL燒杯中，加約80mL鹽酸(3.6)蓋上表血,微熱使溶液完全清亮，冷卻至室溫，再以鹽酸(3.6)稀釋至100mL.混勾。3.11吸收液：稱取1g碘片和5g碘化鉀混勻后,用水溶解并稀釋至500mL。3.12抗壞血酸溶液（30g/L）3.13鋸酸銨溶液（40g/L）。3.14酒石酸第鉀溶液(4.5g/L.)。3.15顯色溶液：取50mL硫酸(3.8).25mL抗壞血酸溶液,20mL鋸酸銨溶液,5mL酒石酸錫鉀溶液·混勾，用時現(xiàn)配。3.16氫氧化鈉溶液(200g/L）3.17砷標準存溶液：稱取0.1320g預先在105℃烘干至恒量的三氧化二砷(基準試劑)于150mL燒杯中，用10mL氫氧化鈉溶液溶解·加5mL硫酸(3.7),0.5mL過氧化氫，加熱煮沸10min.冷卻至室溫。移入1000mL容量瓶中,并稀釋至刻度,混勾