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中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)

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食品中八甲磷殘留量的測(cè)定方法

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┐┐發(fā)布┐┐實(shí)施

中華人民共和國(guó)發(fā)布

國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局

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前言

本標(biāo)準(zhǔn)在制定過(guò)程中主要參考以下標(biāo)準(zhǔn)：

１ＧＢ燉Ｔ５００９．２０—１９９６《食品中有機(jī)磷農(nóng)藥殘留量的測(cè)定方法》；

２ＧＢ燉Ｔ１７３３１—１９９８《食品中有機(jī)磷和氨基甲酸酯類(lèi)農(nóng)藥多種殘留的測(cè)定》。

本標(biāo)準(zhǔn)由遼寧省質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局提出。

本標(biāo)準(zhǔn)由沈陽(yáng)農(nóng)業(yè)大學(xué)負(fù)責(zé)起草。

本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：周艷明、李亮亮、于基成、席聯(lián)敏、王曉光、于維軍、牛森。

Ⅰ

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食品中八甲磷殘留量的測(cè)定方法

范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用氣相色譜法測(cè)定蔬菜、水果及糧食中八甲磷殘留量的方法。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于蔬菜、水果及糧食中八甲磷殘留量的測(cè)定。

原理

樣品中八甲磷經(jīng)提取、萃取、凈化后，用氣相色譜儀及火焰光度檢測(cè)器測(cè)定。含有機(jī)磷的樣品在富氫

火焰中燃燒，以ＨＰＯ碎片的形式發(fā)射出波長(zhǎng)為５２６ｎｍ的特征光。該光經(jīng)濾光片選擇后經(jīng)光電倍增管

接收、轉(zhuǎn)換成電信號(hào)，再經(jīng)放大后記錄下來(lái)，用于定量計(jì)算。

試劑

丙酮：分析純，重蒸。

三氯甲烷：分析純，重蒸。

無(wú)水硫酸鈉：分析純，６００℃灼燒４ｈ，密封于瓶中備用。

活性炭：層析用，用３ｍｏｌ燉Ｌ鹽酸溶液浸泡過(guò)夜，抽濾后，水洗至中性，１２０℃烘干備用。

八甲磷標(biāo)準(zhǔn)品：純度≥９５％。

八甲磷標(biāo)準(zhǔn)溶液：準(zhǔn)確稱(chēng)取八甲磷標(biāo)準(zhǔn)品，用丙酮配制成０１ｍｇ燉ｍＬ的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液。使用時(shí)用丙

酮稀釋?zhuān)渲瞥蓸?biāo)準(zhǔn)使用液（１μｇ燉ｍＬ）。

儀器

超聲波清洗器。

旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器。

組織搗碎機(jī)。

氣相色譜儀：配火焰光度檢測(cè)器（磷濾光片）。

分析步驟

試樣制備

蔬菜、水果樣品擦去表面泥水，取代表性食部切碎、混勻，加一定比例的水（以利勻漿），用組織搗碎

機(jī)制成勻漿備用。

糧食樣品磨粉、過(guò)０４２ｍｍ篩備用。

提取

蔬菜、水果樣品：稱(chēng)取相當(dāng)于１０ｇ樣品的勻漿，精確至０００１ｇ，置于三角瓶中，加入與樣品含水

量之和為１０ｇ的水及３０ｍＬ丙酮，振蕩提?。担埃恚椋?。抽濾，?。玻埃恚虨V液于分液漏斗中。

糧食樣品：稱(chēng)取２０ｇ糧食粉于三角瓶中，加入５ｇ無(wú)水硫酸鈉，充分混合，加入５０ｍＬ丙酮，振

蕩提?。担埃恚椋?。過(guò)濾，?。玻担恚虨V液于分液漏斗中。

凈化

分液漏斗中加入１００ｍＬ２％硫酸鈉溶液，搖勻，依次用３０ｍＬ、２０ｍＬ三氯甲烷萃取，合