TCS.67.220.10X66中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T18782一2002調(diào)味品中3-氯-1.2-丙二醇的測定Determinationof3-chloro-1.2-propandiolincondiments2002-07-21發(fā)布2003-02-01實施中華民共；人和國發(fā)布國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局

GB/T18782-2002本標(biāo)準(zhǔn)的氣相色譜/質(zhì)譜檢測法(CC/MS)為仲裁法本標(biāo)準(zhǔn)由全國食品工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會提出并歸口。本標(biāo)準(zhǔn)的起草單位：氣相色譜/質(zhì)譜檢測法(GC/MS)由上海出入境檢驗檢疫局起草，廣州出入境檢驗檢疫局、佛山市海天調(diào)味食品有限公司、聯(lián)合利華食品（中國)有限公司、李錦記食品有限公司參加起草：氣相色譜-電子俘獲檢測法(GC-ECD)由廣州出入境檢驗檢疫局起草.佛山市海天調(diào)味食品有限公司、國家副食品質(zhì)量監(jiān)督檢驗中心、石家莊珍極釀造集團(tuán)、上海出人境檢驗檢疫局參加起草：氣相色譜-火焰離子化檢測法(GC-FID)由國家食品質(zhì)量監(jiān)督檢驗中心起草，佛山市海天調(diào)味食品有限公司、聯(lián)合利華食品(中國)有限公司、上海出入境檢驗檢疫局參加起草。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：朱堅、盛永剛[氣相色譜/質(zhì)譜檢測法(GC/MS）：王志元、陳捷、張思群[氣相色譜-電子俘獲檢測法(GC-ECD）:尹建軍、蔡心堯氣相色譜-火焰離子化檢測法(GC-FID）。

GB/T18782-2002調(diào)味品中3-氯-1,2-丙二醇的測定1范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用氣相色譜/質(zhì)譜檢測法、氣相色譜-電子俘獲檢測法和氣相色譜-火焰離子化檢測法測定調(diào)味品中3-氯-1.2-丙二醇的條件和詳細(xì)分析步驛本標(biāo)準(zhǔn)適用于醬油、醬油粉、酸水解植物蛋白調(diào)味液(粉)和其他調(diào)味液(粉）中3-氯-1.2-丙二醇含量的測定。樣品中3-氯-1.2-丙二醇的檢出限：氣相色譜/質(zhì)譜檢測法和氣相色譜-電子俘獲檢測法為0.01mg/kg;相色譜-火焰離子化檢測法為0.2mg/kg.2氣相色譜/質(zhì)譜檢測法21方法提要樣品中的3-氯-1.2-丙二醇經(jīng)層析柱分離、凈化.與七氟丁酰咪唑衍生成1.2-二（七氟丁酰氧基)-3氯丙烷。衍生物用氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀定性，外標(biāo)法定量。2.2反應(yīng)式CH.-CICH.-CIOCH-0H-6H-0-6-C.F,十2十2CH-0HCH.-0-C-C.F0-C-C.F2.3試劑和溶液除非另有規(guī)定·僅使用分析純試劑、蒸富水或去離子水。2.3.1正已烷：重蒸館。2.3.2無水乙醚：重蒸館2.3.3乙酸乙酯：重蒸館2.3.4淋洗溶液：9體積正已烷加1體積無水乙醚。2.3.5七氟丁酰咪唑N-（Heptafluoro-n-butyryl）imidazole;縮寫HFBI:分子式C,H.F,N.O.2.3.6提取填充料：ExtrelureNT（含游離晶體硅酸）：或與ExtrelureNT相當(dāng)?shù)奶崛√畛淞?.3.7無水硫酸鈉：650C灼燒4h.冷卻后于密閉容器中。2.3.83-氯-1.2-丙二醇標(biāo)準(zhǔn)品;純度不低于99%。2.3.9標(biāo)準(zhǔn)備溶液;稱取約0.1g(精確至0.1mg)3-氯-1.2-丙二醇(2.3.8),用乙酸乙酯溶解并定容至100mL。此標(biāo)準(zhǔn)備溶液的濃度約1mg/mL.2.3.10標(biāo)準(zhǔn)系列溶液：用正己烷（2.3.1)將標(biāo)準(zhǔn)財備溶液（2.3.9)稀釋至約0.00g/mL、0.01Fg/mL.0.05起g/mL_、O.1rg/mL、0.5rg/mL、1.0g/mL和2.0g/ml。2.4儀器和設(shè)備實驗室常規(guī)儀器、設(shè)備及下列各項。2.