中華人民共和國國家標準

GB5009191—2016

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食品安全國家標準

食品中氯丙醇及其脂肪酸酯含量的測定

2016-12-23發(fā)布2017-06-23實施

中華人民共和國國家衛(wèi)生和計劃生育委員會發(fā)布

國家食品藥品監(jiān)督管理總局

GB5009191—2016

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前言

本標準代替食品中氯丙醇含量的測定調(diào)味品中

GB/T5009.191—2006《》、GB/T18782—2002《3-

氯丙二醇的測定出口醬油中二氯丙醇和二氯丙醇的檢驗方

-1,2-》、SN/T0548.1—2002《1,3--2-2,3--1-

法

》。

本標準與相比主要變化如下

GB/T5009.191—2006,:

標準名稱修改為食品安全國家標準食品中氯丙醇及其脂肪酸酯含量的測定

———“”;

第二法增加作為內(nèi)標物質(zhì)將凈化步驟由手填硅藻土層析柱凈化

———D5-2-MCPD、D5-2,3-DCP,

改為硅藻土小柱凈化

;

刪除第三法

———;

增加氣相色譜質(zhì)譜法測定食品中氯丙醇脂肪酸酯含量的檢測方法

———-。

Ⅰ

GB5009191—2016

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食品安全國家標準

食品中氯丙醇及其脂肪酸酯含量的測定

1范圍

本標準規(guī)定了食品中氯丙醇和氯丙醇脂肪酸酯的測定方法

。

本標準適用于食品中氯丙醇和氯丙醇脂肪酸酯含量的測定

。

本標準包括食品中氯丙二醇含量的測定食品中氯丙醇多組分含量的測定食品中氯丙醇

3--1,2-、、

脂肪酸酯含量的測定共個檢測方法

3。

第一法食品中3-氯-12-丙二醇含量的測定

,

同位素稀釋-氣相色譜-質(zhì)譜法

2原理

本標準采用同位素稀釋技術以氯丙二醇為內(nèi)標試樣中加入內(nèi)標以硅

,D5-3--1,2-(D5-3-MCPD)。,

藻土為吸附劑進行固相支持液液萃取用正己烷無水乙醚溶液淋洗去除非極性脂質(zhì)成分用

,-,-(9+1),

無水乙醚洗脫氯丙二醇以七氟丁?；溥蜓苌捎脷庀嗌V質(zhì)譜儀測定內(nèi)標

3--1,2-(3-MCPD)。,-,

法定量

。

3試劑和材料

除非另有說明本方法所用試劑均為分析純水為規(guī)定的一級水

,,GB/T6682。

31試劑

.

311乙酸乙酯色譜純

..(C4H8O2):。

312正己烷色譜純

..(C6H14):。

313無水乙醚使用前需重蒸重蒸時加少量還原鐵粉

..(C4H10O):,。

314氯化鈉

..(NaCl)。

315無水硫酸鈉使用前于烘烤

..(Na2SO4):120℃4h。

316七氟丁?；溥蛱柤兌?/p>

..(C7H3F7N2O,CAS32477-35-3):≥98%。

32試劑配制

.

321氯化鈉溶液稱取氯化鈉加入水攪拌使氯化鈉充分溶解

..(20%):20g,80mL,。

322正己烷無水乙醚溶液將正己烷與無水乙醚混合均勻

..-(9+1):450mL50mL。

33標準品

.

331氯丙二醇標準品號純度

..3--1,2-(3-MCPD)(C3H7ClO2,CAS96-24-2):≥98%。

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