ICS65.120B20GB中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T18969-—2003飼料中有機(jī)磷農(nóng)藥殘留量的測定氣相色譜法Determinationofresiduesoforganaphosphorusinfeeds-Gaschromatagraphicmethod（ISO14182:1999Animalfeedingstuffs-Determinationofresiduesoforganophosphoruspesticides-Gaschromatagraphicmethod,MOD)2002-02-21發(fā)布2003-09-01實(shí)施華中和發(fā)布國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局

GB/T18969-2003本標(biāo)準(zhǔn)修改采用了ISO14182：1999《飼料中有機(jī)磷農(nóng)藥殘留量的測定氣相色譜法》英文版)本標(biāo)準(zhǔn)根據(jù)ISO14182:1999重新起草。考慮到我國國情，本標(biāo)準(zhǔn)與ISO14182:1999主要差異如下：根據(jù)漢語的習(xí)慣對1SO14182：1999的語氣、語態(tài)、標(biāo)點(diǎn)符號進(jìn)行編輯性修改，以便我國使用ISO14182:1999的條款1和4.11中提到的16種農(nóng)藥.因農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)品不易獲得,只對其中的五種,即谷硫磷、樂果、乙硫磷、馬拉硫磷、甲基對硫磷進(jìn)行了驗(yàn)證，經(jīng)驗(yàn)證，本標(biāo)準(zhǔn)也適用于飼料中伏殺磷和蠅毒磷殘留量的檢測.另外馬拉硫磷的檢測限也有差異.ISO14182：1999為0.01mg/kg而驗(yàn)證結(jié)果為0.05mg/kg.ISO14182:1999中的條款4的警告：一些有機(jī)溶劑可能致瘤改為可能影響健康。-ISO14182:1999的條款11、1因刪除了附錄B而無保留必要，增加了允許差，使結(jié)果表示更直觀和方便用GB/T14699.1飼料采樣方法代替了ISO6419和ISO6498:用GB/T6682代替了ISO3696.刪除了附錄B和參考文獻(xiàn)以免標(biāo)準(zhǔn)過于元長有關(guān)技術(shù)性差異已編入正文中.并在它們所涉及條款的頁邊空白處用垂直單線標(biāo)識。本標(biāo)準(zhǔn)的附錄A為資料性附錄。本標(biāo)準(zhǔn)由全國飼料工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會提出本標(biāo)準(zhǔn)由全國飼料工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會歸口。本標(biāo)準(zhǔn)由國家飼料質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心(北京)負(fù)責(zé)起草本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：高生、趙根龍、饒正華、范理、李麗蓓、趙津京、楊曙明、蘇曉鷗

GB/T18969-2003飼料中有機(jī)磷農(nóng)藥殘留量的測定氣相色譜法1范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了利用氣相色譜檢測動物飼料中有機(jī)磷農(nóng)藥殘留量的方法本標(biāo)準(zhǔn)適用于飼料中有機(jī)磷農(nóng)藥殘留量的檢測。用于檢測配合飼料、預(yù)混合飼料及飼料原料中谷硫磷、樂果、乙硫磷、馬拉硫磷、甲基對硫磷、伏殺磷、蠅毒磷等農(nóng)藥中一種或幾種的殘留量,各農(nóng)藥的檢測限依次為0.01mg/kg、0.01mg/kg、0.01mg/kg、0.05mg/kg、0.01mg/kg、0.01mg/kg、0.02mg/kg。?。罕痉椒赡艿韧瑧?yīng)用于蟲螨畏和殺螺松等其他有機(jī)磷農(nóng)藥，但未做驗(yàn)證。規(guī)范性引用文件下列文件中的條款通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有的修改單(不包括勤誤內(nèi)容)或修訂版均不適用本標(biāo)準(zhǔn)，然而，鼓勵(lì)根據(jù)本部分達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可以使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本適用于本部分。GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)用水規(guī)格和試驗(yàn)方法（neqISO3696)GB/T14699.1飼料采樣方法(neqISO6419、neqISO6498)原理以丙酮提取有機(jī)磷農(nóng)藥，濾液用水和飽和氯化鈉（NaCl)溶液稀釋。：。經(jīng)二氯甲烷萃取，濃縮后用10%水脫活硅膠層析柱凈化。然后用磷選擇性檢測器進(jìn)行氣譜檢測。試劑與材料僅用分析純和適合做殘留分析純度的試劑通過在相同條件下做空白試驗(yàn)來檢查試劑純度色譜圖上應(yīng)沒有任何雜質(zhì)峰干擾警告：一些有機(jī)溶劑可能影響健康，應(yīng)小心使用4.1水:符合GB/T6682二級用水的規(guī)定.4.2正己烷。4.3丙酮4.4二氯甲烷4.5酸乙酯。4.6硅膠.用10%水(質(zhì)量百分?jǐn)?shù))脫活。130C活化粒度為63m～200m的硅膠60過夜，在干燥器中冷卻至室溫后，將硅膠倒入密封的玻璃容器中。加足夠蒸留水使質(zhì)量百分濃度為10%。用機(jī)械或手用力搖動30,靜止30min,其間應(yīng)不時(shí)搖動。30min后硅膠即可用。此硅膠6h之