ICS67.180.10X31中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T18932.19—2003蜂蜜中氯霉素殘留量的測定方法液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法Methodforthedeterminationofchloramphenicolresiduesinhoney-LC-MS-MSmethod2003-12-26發(fā)布2004-06-01實(shí)施中華人民共和國愛布國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局

GB/T18932.19-2003GB/T18932的本部分是修改采用加拿大標(biāo)準(zhǔn)ACC-062-V1.0《蜂蜜中氯霉素殘留量測定一波相色譜質(zhì)譜法》修改的主要內(nèi)容是：-凈化柱由C,固相萃取柱改為〇asisHLB固相萃取柱;-淋洗液由乙腈十水(3+7)改為乙酸乙酯;單四極桿質(zhì)譜檢測器改為串聯(lián)四極桿質(zhì)譜檢測器：內(nèi)標(biāo)法改為外標(biāo)法。本部分的附錄A和附錄B為資料性附錄本部分由中華人民共和國秦皇島出入境檢驗(yàn)檢疫局提出。本部分由中華全國供銷合作總社歸口本部分起草單位：中華人民共和國秦皇島出入境檢驗(yàn)檢疫局。本部分主要起草人：龐國芳、曹彥忠、張進(jìn)杰、賈光群、范春林、李學(xué)民、劉永明、石玉秋本部分系首次發(fā)布的國家標(biāo)準(zhǔn)。

GB/T18932.19一2003蜂蜜中氯霉素殘留量的測定方法液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法1范圍GB/T18932的本部分規(guī)定了蜂蜜中氯霉素殘留量液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜測定方法。本部分適用于蜂蜜中氯霉素殘留量的測定。本部分的方法檢出限：氯霉素為0.10Pg/kg-規(guī)范性引用文件下列文件中的條款通過GB/T18932的本部分的引用而成為本部分的條款。凡是注日期的引用文件.其隨后所有的修改單(不包括勤誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本部分.然而，鼓勵(lì)根據(jù)本部分達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本適用于本部分。側(cè)試方法的精密度GB/T6379通過實(shí)驗(yàn)室間試驗(yàn)確定標(biāo)準(zhǔn)測試方法的重復(fù)性和再現(xiàn)性（GB/T6379-1986.neqISO5725:1981）GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法(GB/T6682—1992.neqISO3696:1987)原理試樣用乙酸乙酯提取，提取液濃縮后再用水溶解,OasisHLB固相萃取柱凈化.液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀測定，外標(biāo)法定量，試劑和材料4.1水：GB/T6682規(guī)定的一級水.4.2甲醇：色譜純、43乙晴：色譜純4.4酸乙酯：色譜純4.5乙膀十水(1+7):量取20mL.乙晴(4.3)與140mL.水混合4.6OasisHLB固相萃取柱或相當(dāng)者：6Omg.3mL。使用前分別用3mL甲醇和5mL水預(yù)處理保持柱體濕潤。4.7氯霉素標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：純度>99%。4.8氯霉素標(biāo)淮儲備溶液：0.1mg/mL?；创_稱取適量的氯霉素標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(4.7),用甲醇配成0.1mg/ml的標(biāo)準(zhǔn)儲備液。儲備液財(cái)存在4C冰箱中，可使用兩個(gè)月。4.9氯霉素標(biāo)準(zhǔn)工作溶液：用空白樣品提取液分別配成氯霉素濃度為0.5ng/mL,1.0g/mL;5.0ng/mL.10ng/mL.50ng/mL.100ng/mL標(biāo)淮工作溶液，標(biāo)淮工作溶液在4C保存.可使用一周：