標(biāo)準(zhǔn)解讀
GB/T 19226-2003 是一項(xiàng)由中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)發(fā)布實(shí)施的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn),全稱為《煤中釩的測(cè)定方法》。該標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測(cè)定煤中釩含量的兩種方法:火焰原子吸收光譜法和石墨爐原子吸收光譜法,旨在為煤炭行業(yè)提供統(tǒng)一、準(zhǔn)確的釩元素檢測(cè)技術(shù)規(guī)范,以確保測(cè)試結(jié)果的可靠性和可比性。
標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容概覽:
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范圍:明確了本標(biāo)準(zhǔn)適用于各種煤樣中釩含量的測(cè)定,其中釩的質(zhì)量分?jǐn)?shù)通常在10mg/kg到1000mg/kg之間。
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規(guī)范性引用文件:列出了執(zhí)行該標(biāo)準(zhǔn)時(shí)需要參考的其他相關(guān)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)和文件,這些文件對(duì)于理解測(cè)試原理、操作步驟及設(shè)備要求等是必不可少的。
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術(shù)語(yǔ)和定義:對(duì)測(cè)試中涉及的專業(yè)術(shù)語(yǔ)進(jìn)行了解釋,幫助用戶正確理解標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容。
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原理:
- 火焰原子吸收光譜法(FAAS):基于樣品經(jīng)濕法消解后,釩離子在火焰中被激發(fā)并發(fā)射出特征光譜,通過(guò)測(cè)量特定波長(zhǎng)下的吸光度來(lái)確定釩的濃度。
- 石墨爐原子吸收光譜法(GFAAS):相較于FAAS,此法更為靈敏。樣品同樣經(jīng)消解處理,然后注入石墨爐中加熱蒸發(fā)、原子化,通過(guò)測(cè)量吸光度來(lái)定量分析釩含量。
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試劑與材料:詳細(xì)列出了實(shí)驗(yàn)所需的各種化學(xué)試劑、溶劑及其規(guī)格,以及實(shí)驗(yàn)器材的具體要求。
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儀器:描述了執(zhí)行兩種測(cè)試方法所必需的原子吸收分光光度計(jì)的技術(shù)要求和校準(zhǔn)方法。
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樣品的采取與制備:規(guī)定了煤樣采集的基本原則、制備步驟(如破碎、混合、縮分等),以及預(yù)處理方法,確保樣品具有代表性且適合分析。
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測(cè)定步驟:
- 分別闡述了火焰原子吸收光譜法和石墨爐原子吸收光譜法的具體操作流程,包括試樣溶液的配制、儀器調(diào)整、測(cè)定條件、空白試驗(yàn)及平行試驗(yàn)的要求。
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結(jié)果計(jì)算與表達(dá):提供了根據(jù)測(cè)得的吸光度值,結(jié)合標(biāo)準(zhǔn)曲線或標(biāo)準(zhǔn)加入法計(jì)算樣品中釩含量的公式和步驟,以及結(jié)果的表示方式。
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精密度與準(zhǔn)確度:通過(guò)重復(fù)性和再現(xiàn)性試驗(yàn)數(shù)據(jù),給出了方法的精密度要求,并介紹了使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行準(zhǔn)確度驗(yàn)證的方法。
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試驗(yàn)報(bào)告:規(guī)定了試驗(yàn)報(bào)告應(yīng)包含的信息項(xiàng)目,如樣品信息、測(cè)試方法、測(cè)定結(jié)果、執(zhí)行人員與日期等,確保測(cè)試結(jié)果的完整記錄和可追溯性。
實(shí)施意義:
該標(biāo)準(zhǔn)的制定與實(shí)施,為煤炭分析實(shí)驗(yàn)室提供了統(tǒng)一的檢測(cè)規(guī)程,有助于提高煤中釩含量測(cè)定的準(zhǔn)確性和一致性,對(duì)煤炭資源的合理利用、環(huán)境影響評(píng)估及冶金等相關(guān)領(lǐng)域具有重要指導(dǎo)作用。
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- 現(xiàn)行
- 正在執(zhí)行有效
- 2003-07-01 頒布
- 2003-11-01 實(shí)施
文檔簡(jiǎn)介
ICS73.040D21中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T19226-一2003煤中釩的測(cè)定方法Determinationofvanadiumincoal2003-07-01發(fā)布2003-11-01實(shí)施中華人民共和國(guó)發(fā)布國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局
GB/T19226一2003前本標(biāo)準(zhǔn)由中國(guó)煤炭工業(yè)協(xié)會(huì)提出本標(biāo)準(zhǔn)由全國(guó)煤炭標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)歸口。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位:煤炭科學(xué)研究總院煤炭分析實(shí)驗(yàn)室本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人:傅叢、邱蔚。
GB/T19226—2003煤中釩的測(cè)定方法范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了煤中釩測(cè)定的方法提要、試劑和材料、儀器設(shè)備、試驗(yàn)步驃、結(jié)果計(jì)算和方法的精富度。本標(biāo)準(zhǔn)適用于褐煤、煙煤和無(wú)煙煤。規(guī)范性引用文件下列文件中的條款通過(guò)本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件.其隨后所有的修改單(不包括勒誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn).然而,鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。GB/T483煤炭分析試驗(yàn)方法一般規(guī)定3方法提要煤樣灰化·然后用堿熔融、沸水浸取。浸取液中加掩蔽劑以消除干擾元素的影響。在磷酸介質(zhì)中五價(jià)釩與2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙胺基苯酚(Br-PADAP)和過(guò)氧化氫形成有色的三元絡(luò)合物·然后進(jìn)行光度測(cè)量·求得釩含量:試劑和材料4.1過(guò)過(guò)氧化鈉:粒狀4.2氫氧化鈉(GB629):粒狀4.3氫氧化鈉溶液:c(NaOH)=1mol/L。稱取40g氫氧化鈉·溶于1L水中。4.4硫酸溶液:(1/2H.SO,)=1mol/L。吸取27.8mL濃硫酸(GB625)慢慢加入一定量的水中并不停攪拌.冷卻至室溫后,稀釋至1L4.5硫酸溶液:體積比為1十6。將10mL濃硫酸慢慢加入60mL的水中并不停攪拌.冷卻至室溫后.裝瓶備用。4.6混合掩蔽劑:稱取2.5g1.2-環(huán)己二胺四乙酸(CYDTA),用少量氫氧化鈉溶液(4.3)溶解,加5g氟化鈉(GB1264)、25g焦磷酸鈉(GB3107)用水溶解并稀釋至500mL,儲(chǔ)于塑料瓶中。4.7緩沖溶液:pH=1.7。稱取110g磷酸氫二鈉(GB1263)溶于水中,加100mL磷酸(GB282),用水稀釋至1L.磷酸應(yīng)進(jìn)行如下預(yù)處理:取一定量的磷酸,加熱至冒泡,滴加3.2g/L的高錳酸鉀(GB643)溶液至溶液呈穩(wěn)定微紅色,裝瓶備用。4.8Br-PADAP乙醇溶液:0.5g/L.稱取0.25g2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙胺基苯酚(Br-PADAP)溶于500mL無(wú)水乙醇(GB678)中4.9過(guò)氧化氫溶液:體積分?jǐn)?shù)
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