標準解讀
《GB/T 19372-2003 飼料中除蟲菊酯類農(nóng)藥殘留量測定 氣相色譜法》是一項由中國發(fā)布的國家標準,旨在規(guī)定了一種利用氣相色譜技術(shù)來測定飼料樣本中除蟲菊酯類農(nóng)藥殘留含量的統(tǒng)一方法。該標準詳細闡述了采樣、樣品前處理、分析檢測以及結(jié)果計算的具體步驟和要求,以確保測試結(jié)果的準確性和可比性。以下是對該標準主要內(nèi)容的概述:
標準適用范圍
本標準適用于各類飼料中常見除蟲菊酯類農(nóng)藥(如氰戊菊酯、溴氰菊酯等)殘留量的測定。這些農(nóng)藥因其殺蟲效果顯著而被廣泛應(yīng)用于農(nóng)業(yè),但其殘留可能對食用這些飼料的動物及人類健康構(gòu)成潛在風險。
樣品采集與保存
標準要求在采集飼料樣本時應(yīng)確保代表性,并避免污染。采集后的樣本需密封保存于陰涼干燥處,以防止成分變化影響檢測結(jié)果。
樣品前處理
主要包括提取和凈化兩步。首先使用合適的有機溶劑(如乙腈、丙酮)從飼料樣本中提取除蟲菊酯類農(nóng)藥,然后通過固相萃?。⊿PE)或液液萃?。↙LE)等方法對提取物進行凈化,去除干擾物質(zhì),如脂肪、色素等。
氣相色譜分析
凈化后的樣品注入氣相色譜儀中進行分離和測定。采用電子捕獲檢測器(ECD)作為檢測器,因為它對除蟲菊酯類農(nóng)藥具有高靈敏度。色譜柱的選擇需保證能有效分離目標農(nóng)藥,優(yōu)化的色譜條件包括柱溫、載氣流速、進樣量等,以達到最佳分離效果和檢測限。
定量方法
標準提供外標法定量方法,即通過繪制標準曲線,將未知樣品中農(nóng)藥的響應(yīng)值與已知濃度的標準品響應(yīng)值進行比較,計算出樣品中除蟲菊酯類農(nóng)藥的殘留量。
精密度與準確度
標準規(guī)定了重復性和再現(xiàn)性的要求,確保不同實驗室間結(jié)果的一致性。通過回收率試驗評估方法的準確度,要求回收率在一定范圍內(nèi),表明方法可靠。
結(jié)果報告
測試結(jié)果需按照標準規(guī)定的格式報告,包括樣品信息、檢測農(nóng)藥名稱、檢測結(jié)果及其單位,同時注明所用的檢測方法和任何可能影響結(jié)果判斷的注意事項。
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- 現(xiàn)行
- 正在執(zhí)行有效
- 2003-11-10 頒布
- 2004-05-01 實施
文檔簡介
ICS65.120B46中華人民共和國國家標準GB/T19372—2003飼料中除蟲菊酯類農(nóng)藥殘留量測定氣相色譜法Determinationofpyrethroidsresiduesinfeeds-Gaschromatography2003-11-10發(fā)布2004-05-01實施中華人民共和國發(fā)布國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局
GB/T19372一2003前高本標準由國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局提出。本標準是由全國飼料工業(yè)標準化技術(shù)委員會歸口.本標準由國家飼料質(zhì)量監(jiān)督檢驗中心(北京)負責起草本標準主要起草人:高生、范理、饒正華、趙根龍、李麗蓓
GB/T19372-2003飼料中除蟲菊酯類農(nóng)藥殘留量測定氣相色譜法1范圍本標準規(guī)定了飼料中溴氰菊酯等八種除蟲菊酯農(nóng)藥殘留量的氣相色譜測定方法本標準適用于配合飼料和濃縮飼料中聯(lián)苯菊酯、甲氰菊酯、三氟氯氰菊酯、氯菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、氟胺氰菊酯和溴氰菊酯八種除蟲菊酯類農(nóng)藥殘留量的測定。本標準的最小檢測濃度:聯(lián)苯菊酯、甲氰菊酯、三氟氯氰菊酯為0.005mg/kg:氯菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、氟胺氰菊酯和溴氰菊酯為0.02mg/kg.2規(guī)范性引用文件下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有的修改單(不包括勒誤內(nèi)容)或修改版均不適用本標準。然而,鼓勵根據(jù)本部分達成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡不注日期的引用文件.其最新版本適用于本標準GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法GB/T14699.1飼料采樣方法原理以丙酮提取配合飼料或濃縮飼料中除蟲菊酯類農(nóng)藥,加硫酸鈉溶液,用石油醚提取,經(jīng)弗羅里硅土柱凈化.然后用配有電子捕獲檢測器和毛細管柱的氣相色譜儀測定。試劑與材料除特殊說明外,所用試劑均為分析純.有機溶劑在檢測前均應(yīng)做空白試驗以檢查試劑的純度,色譜圖上應(yīng)沒有干擾檢測的雜質(zhì)峰。警告:一些有機溶劑可能影響健康.應(yīng)在通風良好處使用41水:符合GB/T6682二級用水規(guī)定.4.2丙酮、4.3石油醚(沸程范圍60C~90C),4.4乙酸乙酯。4.5無水硫酸鈉4.6硫硫酸鈉溶液:稱取20g無水硫酸鈉溶于1L水中.4.77弗羅里硅土(直徑0.15mm~0.18mm):使用前經(jīng)130℃烘4h,保存于干燥器內(nèi)備用:4.8洗脫液:吸取5ml乙酸乙酯十95mL石油醚混合4.9農(nóng)藥標準品:a)聯(lián)苯菊酯;b)甲氰菊酯a-氰基-3-苯氧基苯基-2.2.3.3-四甲基環(huán)丙烷羚酸酯】:98%;三氟氯氰菊酯3-(2-氯-3,3,3-三氟丙烯基)-2,2-二早基環(huán)丙烷段酸氯基-3-苯氧卡
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