ICS67.050X04中華人民共和國國家標準GB/T20749—2006牛尿中B雌二醇殘留量的測定氣相色譜-負化學電離質(zhì)譜法MethodfordeterminationofB-estradiolresiduesinbovineurine-gaschromatography-negative-ionchemicalionizationmassspectrometrymethod2006-12-31發(fā)布2007-03-01實施中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局愛布中國國家標準化管理委員會

GB/T20749—2006本標準的附錄A和附錄B為資料性附錄本標準由中華人民共和國秦皇島出入境檢驗檢疫局提出。本標準由中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局歸口本標準起草單位：中華人民共和國秦皇島出入境檢驗檢疫局、中華人民共和國山東出人境檢驗檢安局。本標準主要起草人：龐國芳、王建華、李杰、劉靖靖、蔡發(fā)。本標準系首次發(fā)布的國家標準。

GB/T20749—2006牛尿中雌二醇殘留量的測定氣相色譜-負化學電離質(zhì)譜法1范圍本標準規(guī)定了牛尿中子雌二醇殘留量氣相色譜-負化學電離質(zhì)譜測定方法本標準適用于牛尿中子雕二醇殘留量的測定。本標準的方法檢出限：0.25Pg/L。規(guī)范性引用文件下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有的修改單(不包括勒誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本標準,然而，鼓勵根據(jù)本標準達成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標準。GB/T6379.1測量方法與結(jié)果的準確度（正確度與精密度）第1部分：總則與定義（GB/T6379.1-2004.ISO5725-1:1994.IDT）GB/T6379.2測量方法與結(jié)果的準確度(正確度與精密度）第2部分：確定標準測量方法重復性與再現(xiàn)性的基本方法(GB/T6379.2-2004.ISO5725-2:1994.IDT）GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法（GB/T6682—1992.neqISO3696:1987)3原理牛尿中雌二醇經(jīng)過酶水解和固相萃取柱凈化后、經(jīng)?；苌?用氣相色譜-負化學電離質(zhì)譜選擇離子監(jiān)測模式測定，內(nèi)標法定量4試劑和材料除另有規(guī)定外.試劑均為分析純;水為GB/T6682規(guī)定的一級水。4.11β葡糖苷酸醇和芳基硫酸音酶：Helixpomatia,含β-葡糖苷酸酶100000單位/mL.硫酸酯酶<1000單位/mL。4.2甲醉：色譜純、4.3四丁基甲醚(MTBE):色譜純。4.4乙酸乙酯：色譜純，4.5正已烷：色譜純。4.6吡啶：色譜純。4.7異辛烷：色譜純。4.8衍生化試劑：五氟苯甲酰氯.在避光、防潮環(huán)境冷凍儲藏4.9碳酸氫鉀。4.10三水乙酸鈉4.11無水硫酸鈉4.12甲醇十水溶液(1+1):取100mL甲醇(4.2)和100mL水充分混合。4.13甲醇十四丁基甲醚溶液(1+9):取20mL的甲醇(4.2)和180mL四丁基