標(biāo)準(zhǔn)解讀
GB/T 20899.11-2007 是一項(xiàng)中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn),專注于金礦石化學(xué)分析領(lǐng)域,特別是針對(duì)礦石中砷(As)和鉍(Bi)含量的測(cè)定方法。該標(biāo)準(zhǔn)分為多個(gè)部分,而第11部分專門闡述了這兩種元素的定量分析技術(shù)。以下是該標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容的概述:
標(biāo)準(zhǔn)適用范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了使用火法預(yù)處理結(jié)合分光光度法或電感耦合等離子體質(zhì)譜法(ICP-MS)對(duì)金礦石樣品中砷和鉍含量進(jìn)行測(cè)定的方法。適用于金礦石及類似物料中砷和鉍含量的測(cè)定,其檢測(cè)限和精密度能夠滿足一般工業(yè)需求。
樣品前處理
- 樣品制備:首先需要將采集的金礦石樣品經(jīng)過(guò)破碎、研磨、混合均勻后,通過(guò)四分法縮分至適當(dāng)質(zhì)量,再進(jìn)行后續(xù)分析。
- 火法分解:采用混合酸(如硝酸、鹽酸、氫氟酸等)加熱消解樣品,以破壞礦石中的有機(jī)物并溶解無(wú)機(jī)成分,使砷和鉍轉(zhuǎn)化為可溶性形式。
測(cè)定方法
砷的測(cè)定
- 分光光度法:利用砷與某些試劑反應(yīng)生成有色化合物,通過(guò)測(cè)量特定波長(zhǎng)下的吸光度來(lái)定量砷含量。常見(jiàn)的試劑包括硼氫化鈉還原生成砷化氫,再與銀鹽反應(yīng)形成色絡(luò)合物。
- ICP-MS法:樣品經(jīng)前處理后,直接注入電感耦合等離子體質(zhì)譜儀,通過(guò)監(jiān)測(cè)特定質(zhì)荷比的離子信號(hào)來(lái)測(cè)定砷含量,此法靈敏度高,適用于低含量樣品的精確測(cè)定。
鉍的測(cè)定
- 通常也采用上述兩種方法之一,尤其是ICP-MS法,因其具有高靈敏度和多元素同時(shí)測(cè)定的能力,適合于包括鉍在內(nèi)的多種金屬元素的快速準(zhǔn)確分析。
精密度與準(zhǔn)確度
標(biāo)準(zhǔn)中詳細(xì)說(shuō)明了重復(fù)性和再現(xiàn)性實(shí)驗(yàn)的要求,用以評(píng)估不同實(shí)驗(yàn)室間結(jié)果的一致性,并給出了回收率試驗(yàn)的具體操作,確保測(cè)定方法的準(zhǔn)確性。
質(zhì)量控制
強(qiáng)調(diào)了實(shí)驗(yàn)過(guò)程中應(yīng)采取的質(zhì)量控制措施,包括空白試驗(yàn)、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)對(duì)照、儀器校準(zhǔn)等,以確保測(cè)試結(jié)果的可靠性和準(zhǔn)確性。
安全與環(huán)保
標(biāo)準(zhǔn)提醒執(zhí)行者在進(jìn)行樣品處理,尤其是在火法分解過(guò)程中,需嚴(yán)格遵守安全操作規(guī)程,注意個(gè)人防護(hù),防止有害氣體(如HF、NOx)的釋放,以及對(duì)廢液、廢氣的妥善處理,符合環(huán)境保護(hù)要求。
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- 已被廢除、停止使用,并不再更新
- 2007-04-27 頒布
- 2007-11-01 實(shí)施
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GB/T 20899.11-2007金礦石化學(xué)分析方法第11部分:砷量和鉍量的測(cè)定-免費(fèi)下載試讀頁(yè)文檔簡(jiǎn)介
ICS73.060.99D46中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T20899.11-2007金礦石化學(xué)分析方法第11部分;砷量和鉍量的測(cè)定Methodsforchemicalanalysisofgoldores—Part11:Determinationofarsenicandbismuthcontents2007-04-27發(fā)布2007-11-01實(shí)施中華人民共和國(guó)國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局愛(ài)布中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)
GB/T20899.11一2007GB/T20899《金礦石化學(xué)分析方法》分為11個(gè)部分:-第1部分:金量的測(cè)定;第第2部分:銀量的測(cè)定;-第3部分:砷量的測(cè)定:第4部分:銅量的測(cè)定;第5部分:鉛量的測(cè)定;第第6部分:鋅量的測(cè)定:第7部分:鐵量的測(cè)定;第8部分:硫量的測(cè)定;第9部分:碳量的測(cè)定;第10部分:梯量的測(cè)定;第11部分:砷量和量的測(cè)定本部分為GB/T20899的第11部分。本部分由中華人民共和國(guó)國(guó)家發(fā)展和改革委員會(huì)提出本部分由長(zhǎng)春黃金研究院歸口。本部分由國(guó)家金銀及制品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心(長(zhǎng)春)負(fù)責(zé)起草本部分主要起草人:陳菲菲、黃蕊、魏成磊、劉冰、蘇凱。
GB/T20899.11-2007金礦石化學(xué)分析方法第11部分:砷量和鉍量的測(cè)定T范圍本部分規(guī)定了金礦石中砷和鉍含量的測(cè)定方法本部分適用于金礦石中砷和鉍含量的測(cè)定。測(cè)定范圍:砷:0.010%~0.40%;鉍:0.010%~0.50%。2方法提要試料經(jīng)硝酸、硫酸溶解,用抗壞血酸進(jìn)行預(yù)還原,以硫豚掩蔽銅.在氫化物發(fā)生器中.砷和鉍被硼氫化鉀還原為氫化物,用氬氣導(dǎo)人石英爐原子化器中.于原子熒光光譜儀上測(cè)量其熒光強(qiáng)度。按標(biāo)準(zhǔn)曲線法計(jì)算砷和銘量。試劑3.1氯酸鉀。3.2硝酸(ol.42g/mL)。3.3;鹽酸(o1.19g/mL.)。3.4王水:3份體積鹽酸和1份體積硝酸混合.現(xiàn)用現(xiàn)配。3.5流酸(ol.84g/mL)。3.6硫硫腺-抗壞血酸混合溶液:稱取硫腺、抗壞血酸各5g.用水溶解,稀釋至100mL.混勾,現(xiàn)用現(xiàn)配307硼氫化鉀溶液(20g/L):稱取2g硼氫化鉀溶于100mL氫氧化鈉溶液(2g/L)中,現(xiàn)用現(xiàn)配。3.8砷標(biāo)準(zhǔn)貼存溶液:稱取0.1320g三氧化二砷(預(yù)先在100C~105℃烘1h.置于干燥器中冷卻至室溫)于100mL燒杯中·加5mL氫氧化鈉溶液(200g/L),低溫加熱使其溶解.加水50mL.2滴酚酥乙醇溶液(1g/L).用硫酸(1+1)中和至紅色剛消失,再過(guò)量2mL,移入1000mL容量瓶中.用水稀釋至刻度。此溶液1ml.含100g砷。3.9砷標(biāo)準(zhǔn)溶液:移取20.00mL種標(biāo)準(zhǔn)貼存溶液(3.8)于500mL.容量瓶中.用水稀釋至刻度,混勾.此溶液1mL含44g砷。3.10鈍標(biāo)準(zhǔn)存溶液:稱取0.1000g鈍(Bi的質(zhì)量分?jǐn)?shù)>99.99%)于250mL燒杯中,加入50mL硝酸(1十1),蓋上表面血,加熱至完全溶解,微沸驅(qū)除氮的氧化物,冷卻,移入1000mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勺。此溶液1mL含100g鉍。3.11鈍標(biāo)準(zhǔn)溶液;移取20.00mL鉍標(biāo)準(zhǔn)存溶液(3.10)于500mL容量瓶中.加入100mL鹽酸,用水稀釋至刻度,混勾。此溶液1ml含4《g·4儀器原子熒光光譜儀,附屏蔽式石英爐原子化器,玻璃質(zhì)氫化物發(fā)生器,砷、
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