犐犆犛６７．１２０

犡０４

中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)

犌犅／犜２１３１１—２００７

動(dòng)物源性食品中硝基呋喃類(lèi)藥物代謝物

殘留量檢測(cè)方法

高效液相色譜／串聯(lián)質(zhì)譜法

犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳狉犲狊犻犱狌犲狊狅犳狀犻狋狉狅犳狌狉犪狀犿犲狋犪犫狅犾犻狋犲狊犻狀犳狅狅犱狊狋狌犳犳狊狅犳

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２００７１０２９發(fā)布２００８０４０１實(shí)施

中華人民共和國(guó)國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局

發(fā)布

中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)

書(shū)

犌犅／犜２１３１１—２００７

前言

本標(biāo)準(zhǔn)的附錄Ａ、附錄Ｂ、附錄Ｃ均為資料性附錄。

本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國(guó)國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局提出并歸口。

本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：中國(guó)檢驗(yàn)檢疫科學(xué)研究院、中華人民共和國(guó)山東出入境檢驗(yàn)檢疫局。

本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：彭濤、李曉娟、國(guó)偉、孫利、林黎明、于靜、邱月明、儲(chǔ)曉剛、唐英章。

Ⅰ

書(shū)

犌犅／犜２１３１１—２００７

動(dòng)物源性食品中硝基呋喃類(lèi)藥物代謝物

殘留量檢測(cè)方法

高效液相色譜／串聯(lián)質(zhì)譜法

１范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了動(dòng)物源性食品中硝基呋喃類(lèi)藥物代謝物３氨基２惡唑酮（３ａｍｉｎｏ２ｏｘａｌｉｄｉｎｏｎｅ，

ＡＯＺ）、５嗎啉甲基３氨基２惡唑烷基酮（５ｍｏｒｐｈｏｌｉｎｏｍｅｔｈｙｌ３ａｍｉｎｏ２ｏｘａｌｉｄｉｎｏｎｅ，ＡＭＯＺ）、１氨

基乙內(nèi)酰脲（１ａｍｉｎｏｈｙｄａｎｔｏｉｎ，ＡＨＤ）和氨基脲（ｓｅｍｉｃａｒｂａｚｉｄｅ，ＳＥＭ）殘留量的高效液相色譜／串聯(lián)

質(zhì)譜測(cè)定方法。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于肌肉、內(nèi)臟、魚(yú)、蝦、蛋、奶、蜂蜜和腸衣中硝基呋喃類(lèi)藥物代謝物３氨基２惡唑酮、

５嗎啉甲基３氨基２惡唑烷基酮、１氨基乙內(nèi)酰脲和氨基脲殘留量的定性確證和定量測(cè)定。

２規(guī)范性引用文件

下列文件中的條款通過(guò)本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有

的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)，然而，鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究

是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。

ＧＢ／Ｔ６６８２分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法（ＧＢ／Ｔ６６８２—１９９２，ｎｅｑＩＳＯ３６９６：１９８７）

３原理

樣品經(jīng)鹽酸水解，鄰硝基苯甲醛過(guò)夜衍生，調(diào)ｐＨ值７．４后，用乙酸乙酯提取，正己烷凈化。分析物

采用高效液相色譜／串聯(lián)質(zhì)譜定性檢測(cè)，采用穩(wěn)定同位素內(nèi)標(biāo)法進(jìn)行定量測(cè)定。

４試劑和材料

除非另有說(shuō)明，所有試劑均為分析純，水為ＧＢ／Ｔ６６８２規(guī)定的一級(jí)水。

４．１甲醇：高效液相色譜級(jí)。

４．２乙腈：高效液相色譜級(jí)。

４．３乙酸乙酯：高效液相色譜級(jí)。

４．４正己烷：高效液相色譜級(jí)。

４．５濃鹽酸。

４．６氫氧化鈉。

４．７甲酸：高效液相色譜級(jí)。

４．８鄰硝基苯甲醛。

４．９三水磷酸鉀。

４．１０乙酸銨。

４．１１０．２ｍｏｌ／Ｌ鹽酸溶液：準(zhǔn)確量?。保罚恚虧恹}酸（４．５），用水定容至１Ｌ。

４．１２２．０ｍｏｌ／Ｌ氫氧化鈉溶液：準(zhǔn)確稱(chēng)?。福埃鐨溲趸c（４．６），用水溶解并定容至１Ｌ。

４．１３０．１ｍｏｌ／Ｌ鄰硝基苯甲醛溶液：準(zhǔn)