犐犆犛６７．１２０

犡０４

中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)

犌犅／犜２１３１８—２００７

動(dòng)物源食品中硝基咪唑殘留量

檢驗(yàn)方法

犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳狀犻狋狉狅犻犿犻犱犪狕狅犾犲狊狉犲狊犻犱狌犲狊

犻狀犳狅狅犱狊狋狌犳犳狊狅犳犪狀犻犿犪犾狅狉犻犵犻狀

２００７１０２９發(fā)布２００８０４０１實(shí)施

中華人民共和國(guó)國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局

發(fā)布

中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)

書(shū)

犌犅／犜２１３１８—２００７

前言

本標(biāo)準(zhǔn)的附錄Ａ、附錄Ｂ、附錄Ｃ、附錄Ｄ為資料性附錄。

本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國(guó)國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局提出并歸口。

本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：中華人民共和國(guó)吉林出入境檢驗(yàn)檢疫局、中華人民共和國(guó)山東出入境檢驗(yàn)檢疫

局、中國(guó)檢驗(yàn)檢疫科學(xué)研究院。

本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：榮會(huì)、牟峻、張代輝、林黎明、張鴻偉、馬書(shū)民、趙慶松、李曉娟、彭濤。

Ⅰ

書(shū)

犌犅／犜２１３１８—２００７

引言

硝基咪唑類藥物主要包括４硝基咪唑、異丙硝唑、２甲硝咪唑、洛硝噠唑、甲硝唑、氯甲硝咪唑、地美

硝唑、苯硝咪唑，是一類抗菌素和抗原蟲(chóng)藥。硝基咪唑類藥物在體內(nèi)吸收快，所以標(biāo)示殘留物除了原形

藥物外，還包括代謝產(chǎn)物羥基甲硝唑ＭＮＺＯＨ（甲硝唑代謝物）、羥甲基甲硝咪唑ＨＭＭＮＩ（２甲硝咪唑、

洛硝噠唑代謝物），它們具有損害細(xì)菌ＤＮＡ和抗厭氧菌感染的功效。該類藥物主要用于治療和預(yù)防厭

氧菌引起的局部或系統(tǒng)感染，抑制厭氧菌的ＤＮＡ合成，也用于抗滴蟲(chóng)和阿米巴原蟲(chóng)等。由于硝基咪唑

類藥物含有的硝基雜環(huán)類化合物具有細(xì)胞誘變性，從而導(dǎo)致此類藥物有致癌作用和潛在的致畸作用。

因此，硝基咪唑類藥物在大多數(shù)國(guó)家為禁止使用或允許使用但必須嚴(yán)格監(jiān)控的藥物。

本標(biāo)準(zhǔn)提供了動(dòng)物源食品中硝基咪唑類及代謝物的高效液相色譜／串聯(lián)質(zhì)譜多殘留確證方法。

Ⅱ

犌犅／犜２１３１８—２００７

動(dòng)物源食品中硝基咪唑殘留量

檢驗(yàn)方法

１范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了動(dòng)物源性食品中硝基咪唑原藥８種、代謝產(chǎn)物２種殘留量的高效液相色譜／串聯(lián)質(zhì)譜

測(cè)定方法。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于豬肉、雞肉、牛肉、豬肝、雞肝、牛肝、豬腎、牛腎、魚(yú)肉、奶粉、蜂蜜中：４硝基咪唑、異丙

硝唑、２甲硝咪唑、洛硝噠唑、甲硝唑、氯甲硝咪唑、地美硝唑、苯硝咪唑殘留量及其代謝物羥基甲硝唑

ＭＮＺＯＨ（甲硝唑代謝物）、羥甲基甲硝咪唑ＨＭＭＮＩ（２甲硝咪唑、洛硝噠唑代謝物）的測(cè)定。

２規(guī)范性引用文件

下列文件中的條款通過(guò)本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有

的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)，然而，鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究

是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。

ＧＢ／Ｔ６６８２分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法（ＧＢ／Ｔ６６８２—１９９２，ｎｅｑＩＳＯ３６９６：１９８７）

３原理

樣品中殘留的８種硝基咪唑、２種代謝物用甲醇丙酮均質(zhì)或超聲波提取，經(jīng)乙酸乙酯液液分配，以

凝膠色譜（ＧＰＣ）凈化，再經(jīng)固相萃?。ǎ樱校牛﹥艋?，采用液相色譜／串聯(lián)質(zhì)譜確證，外標(biāo)法定量測(cè)定。

４試劑和材料

除非另有說(shuō)明，所有試劑均為分析純，水為ＧＢ／Ｔ６６８２規(guī)定的一級(jí)水。

４．１甲醇：ＨＰＬＣ級(jí)。

４．２丙酮：ＨＰＬＣ級(jí)。

４．３乙酸乙酯：ＨＰＬＣ級(jí)。

４．４環(huán)己烷：ＨＰＬＣ級(jí)。

４．５氯化鈉。

４．６無(wú)水硫酸鈉：經(jīng)６５０℃灼燒４ｈ，貯于密封容器中備用。

４．７甲酸：優(yōu)級(jí)純。

４．８飽和氯化鈉水溶液。

４．９硅藻土：８０目～１２０目。

４．１０Ｃ１８固相萃取柱：１．０ｇ，６ｍＬ。

４．１１微孔濾膜：有機(jī)系，０．４５μｍ。

４．１２硝基咪唑原藥８種、代謝產(chǎn)物２種標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：純度均大于等于９８％（詳見(jiàn)附錄Ａ）。

４．１３標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液：分別準(zhǔn)確稱取適量的每種標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，用甲醇配制成濃度為１０００μｇ／ｍＬ