標(biāo)準(zhǔn)解讀
《GB/T 22250-2008 保健食品中綠原酸的測定》是一項國家標(biāo)準(zhǔn),專門用于指導(dǎo)在保健食品中定量分析綠原酸的方法。該標(biāo)準(zhǔn)詳細(xì)規(guī)定了使用高效液相色譜法(HPLC)對綠原酸進(jìn)行測定的具體步驟和技術(shù)要求。
首先,在樣品處理方面,標(biāo)準(zhǔn)提供了詳細(xì)的提取流程。對于固體或半固體制劑,需要先將其研磨成粉末;液體樣品則直接取樣。接著,采用適當(dāng)?shù)娜軇┤缂状肌⒁译娴葘悠分械木G原酸進(jìn)行提取,并通過離心或過濾去除不溶物,得到待測溶液。
其次,關(guān)于儀器條件的選擇與設(shè)定,標(biāo)準(zhǔn)推薦使用反相C18柱作為固定相,流動相通常由水和有機溶劑(如乙腈)組成,根據(jù)實際需要可加入適量磷酸調(diào)節(jié)pH值至弱酸性范圍。此外,還應(yīng)調(diào)整流速、檢測波長等因素以優(yōu)化分離效果及靈敏度。
再次,標(biāo)準(zhǔn)明確了校準(zhǔn)曲線建立的過程。需準(zhǔn)備一系列已知濃度的綠原酸標(biāo)準(zhǔn)溶液,在相同條件下進(jìn)樣分析,記錄各自峰面積。然后以濃度為橫坐標(biāo)、峰面積為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,并計算回歸方程及相關(guān)系數(shù)R2,確保其符合線性良好要求。
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- 現(xiàn)行
- 正在執(zhí)行有效
- 2008-07-31 頒布
- 2008-11-01 實施
文檔簡介
犐犆犛67.040
犆53
中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)
犌犅/犜22250—2008
保健食品中綠原酸的測定
犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犮犺犾狅狉狅犵犲狀犻犮犪犮犻犱犻狀犺犲犪犾狋犺犳狅狅犱狊
20080731發(fā)布20081101實施
中華人民共和國衛(wèi)生部
發(fā)布
中國國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會
書
犌犅/犜22250—2008
前言
本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國衛(wèi)生部提出并歸口。
本標(biāo)準(zhǔn)負(fù)責(zé)起草單位:中國疾病預(yù)防控制中心營養(yǎng)與食品安全所。
本標(biāo)準(zhǔn)參加起草單位:河北省疾病預(yù)防控制中心、吉林省疾病預(yù)防控制中心。
本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人:楊大進(jìn)、方從容、王竹天、韓會新、李青。
本標(biāo)準(zhǔn)為首次發(fā)布。
Ⅰ
書
犌犅/犜22250—2008
保健食品中綠原酸的測定
1范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了保健食品中綠原酸的測定方法。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于以金銀花、菊花、杜仲、山楂等一種或幾種為主要原料的保健食品中綠原酸的測定。
當(dāng)取樣量為2.0g時,定容體積為25mL時,方法的檢出限(LOD)為1.4×10-3g/kg,方法的定量
-3
限(LOQ)為4.0×10g/kg。方法的線性范圍為2.0μg/mL~80μg/mL。
2原理
根據(jù)綠原酸易溶于甲醇、乙醇等極性有機溶劑的理化特性,一般試樣中的綠原酸用70%甲醇提取,
如果試樣為油性軟膠囊,可用石油醚脫脂揮干后再用70%甲醇提取。提取液定容,過濾后進(jìn)高效液相
色譜儀,經(jīng)反相色譜分離后,由紫外檢測器檢測,根據(jù)保留時間和峰面積進(jìn)行定性和定量。
3試劑和材料
3.1乙酸(CH3COOH):優(yōu)級純。
3.2乙腈(CH3CN):色譜純。
3.3甲醇(CH3OH):色譜純。
3.4石油醚:分析純,沸程30℃~60℃。
3.5水(H2O):為實驗室一級用水,電導(dǎo)率(25℃)為0.01mS/m。
3.6綠原酸標(biāo)準(zhǔn)品:純度≥99%。
3.7綠原酸標(biāo)準(zhǔn)儲備液(2.00mg/mL):稱取綠原酸標(biāo)準(zhǔn)品0.02g(精確至0.0001g)于10.0mL容量
瓶中,加流動相溶解并定容至刻度,混勻(此標(biāo)準(zhǔn)儲備液在4℃冰箱中,可保存5d)。
3.8綠原酸標(biāo)準(zhǔn)使用液(200μg/mL):準(zhǔn)確量?。保埃埃恚叹G原酸標(biāo)準(zhǔn)儲備液于10.0mL容量瓶中,用
流動相稀釋至刻度,混勻(此標(biāo)準(zhǔn)使用液在4℃冰箱中,可保存5d)。
4儀器和設(shè)備
4.1高效液相色譜儀:附紫外檢測器。
4.2超聲波清洗器。
4.3離心機:4000r/min。
5分析步驟
5.1試樣處理
5.1.1一般試樣:稱?。埃担纭玻绶鬯榫鶆虻脑嚇樱ň_到0.001g)于25.0mL容量瓶中,加入20mL
70%甲醇,超聲波提?。常埃恚椋?,用70%甲醇定容至刻度,混勻(如試樣中綠原酸含量較高,可適當(dāng)進(jìn)行稀
釋),過0.45μm濾膜,濾液供液相色譜分析。
5.1.2油性試樣:稱?。埃担纭玻缇鶆虻脑嚇樱ň_到0.001g)于25mL離心試管中,加入15mL石
油醚,振搖1min后,以3000r/min離心10min,棄去溶劑后再重復(fù)一次。將試樣中溶劑揮干后加入
70%甲醇,其余步驟同5.1.
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