標準解讀
《GB/T 223.49-1994 鋼鐵及合金化學分析方法 萃取分離-偶氮氯膦mA分光光度法測定稀土總量》是一項國家標準,用于鋼鐵及合金中稀土元素總量的測定。該標準采用萃取分離技術(shù)結(jié)合偶氮氯膦mA作為顯色劑,通過分光光度法進行定量分析。
在具體操作流程中,首先需要將樣品溶解于適當?shù)乃嵝匀芤褐?,然后加入適量的緩沖液調(diào)節(jié)pH值至適宜范圍,使得待測稀土元素能夠與偶氮氯膦mA形成穩(wěn)定的絡(luò)合物。形成的絡(luò)合物隨后被有機溶劑(如MIBK)萃取到有機相中。由于不同元素形成的絡(luò)合物穩(wěn)定性存在差異,通過選擇合適的條件可以實現(xiàn)目標稀土元素的有效分離。最后,在特定波長下測量有機相中的吸光度,并根據(jù)標準曲線計算出樣品中稀土元素的含量。
此方法適用于多種類型的鋼鐵和合金材料中稀土總量的測定,具有較高的靈敏度和準確性。使用時需嚴格按照實驗步驟執(zhí)行,并注意控制好各項參數(shù)以確保結(jié)果可靠。
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- 現(xiàn)行
- 正在執(zhí)行有效
- 1994-09-26 頒布
- 1995-06-01 實施
文檔簡介
中華人民共和國國家標準GB/T223.49-94鋼鐵及合金化學分析方法萃取分離-偶氮氯麟mA分光光度法測定稀土總量Methodsforchemicalanalysisofiron,steelandalloyExtractionseparation-chlorophosphonazomAspectrophotometricmethodforthedeterminationofthetotalraretarthlcontent1994-09-26發(fā)布1995-06-01實施國家技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布
中華人民共和國國家標準鋼鐵及合金化學分析方法萃取分離-偶氮氯麟mA分光光度GB/T223.49-94法測定稀土總量代替GB223.49-85Methodsforchemicalanalysisofiron.steelandalloyExtractionseparation-chlorophosphonazomASpectrophotometricmethodforthedeterminationofthetotalraretarthcontent主題內(nèi)容與適用范圍本標準規(guī)定了PMBP-苯萃取分離-偶氮氯麟mA分光光度法測定稀土總量。本標準適用于碳鋼、合金鋼、高溫合金和精密合金中稀土總量的測定。瀏定范圍:0.0010%~0.20%.2方法提要在pH為2左右時,用乙酰丙酮-三氯甲燒萃取分離鐵。pH為5.5時,在硫氰酸銨和磺基水楊酸存在下,用PMBP-苯萃取稀土與其他共存元素分離。用稀鹽酸反萃取。偶氮氯麟mA與稀土生成藍色配合物,于分光光度計波長670nm處測量其吸光度。以一定量的草酸和Zn-EDTA存在下釗的發(fā)色曲線作為測定稀土總量的工作曲線。3試劑3.1鹽酸(p1.198/mL)。3.2鹽酸(1十24)。33硝酸(p1.42g/mL)。3.4氮水(p0.90g/mL)。3.5氨水(1+2)。3.6乙酰丙酮-三氯甲烷混合波:二份乙酰丙酮與三份三氯甲烷混勾。3.7抗壞血酸溶液(10%)。用時現(xiàn)配。3.8硫氰酸銨溶液(60%):將300g硫氰酸銨溶于水,用水稀釋至500mL,混勾、3.9磺基水楊酸溶液(60%):將300g磺基水楊酸溶于少量水后,以氨水(3.4)中和至pH5左右,用水稀釋至500mL,混勺。3.10°乙酸-乙酸銨線沖溶液(pH5.5):特77g乙酸銨(CH.COONH.)溶于420mL水中,加入11mL冰乙酸,混勺。3.11萃洗液;于100mL硫氰酸銨溶液(3.8)中,加入10mL磺基水楊酸溶液(3.9)、120mL乙酸-乙酸銨緩沖溶液(3.10)、270mL水,混勺。3.121-苯基-3-甲基-4-苯甲酰-5-吡唑酮(PMBP)-
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