水樣中常見金屬離子的快速測定摘要：報道了用高效毛細(xì)管電泳對自來水水樣中常見金屬離子的快速測定方法。試驗結(jié)果表明，K+、Na+、Li+、Ca2+、Mg2+、Ba2+、Sr2+等七種離子在8min內(nèi)可全部分離，回收率在98.0%103.3范圍內(nèi)。峰面積和遷移時間的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差分別在3.2和廉.1以下，重現(xiàn)性較好，具有較高的檢測靈敏度。關(guān)鍵詞：高效毛細(xì)管電泳堿金屬堿土金屬常見金屬陽離子的分析方法有原子吸收法［1］、離子色譜法［2］、發(fā)射光譜法等。毛細(xì)管電泳（CapillaryElectrophoresis,CE）是一種新型的分離技術(shù)，它具有分辨率高、分離速度快、分析成本低、操作簡便等獨特優(yōu)點。毛細(xì)管電泳的原理是：毛細(xì)管的兩端分別浸在含有同種電解液的儲液槽中，毛細(xì)管內(nèi)也充滿此電解液，一端為進(jìn)樣端，另一端連接在線檢測器，被分離的樣品從毛細(xì)管的一端進(jìn)入后，便在毛細(xì)管兩端施加電壓，樣品中各帶電組分在管中受電滲流EOF和自身電泳的作用，向檢測器方向移動，遷移速度取決于樣品的荷質(zhì)比。本文用具有紫外吸收的咪唑作為背景電解質(zhì)，采用間接紫外法測定，獲得了較理想的檢測靈敏度。1試驗部分1.1儀器7530型紫外分光光度計，賓達(dá)1229型毛細(xì)管電泳儀（北京市新技術(shù)應(yīng)用研究所）,PH—25型酸度計，彈性石英毛細(xì)管柱50“mi.d.X72cm（購自河北永年光導(dǎo)纖維廠，有效長度60cm;電壓0—30kV。1.2試劑咪唑（AR級）；K+、Na+、Li+、Ca2+、Mg2+、Ba2+、Sr2+等七種陽離子的氯化物標(biāo)準(zhǔn)品（AR級）；濃硫酸（AR級）。標(biāo)樣及電解質(zhì)載液均用純水配制；6mmol/L咪唑用硫酸調(diào)至pH=4.5。1.3電泳條件柱溫：25C;電壓：30kV;檢測波長：212nm;進(jìn)樣方式：電動進(jìn)樣2結(jié)果與討2.1分離體系的確定2.1.1背景電解質(zhì)的選擇大多數(shù)金屬陽離子沒有紫外吸收，含有不飽和鍵的胺類化合物可作為共存離子測定陽離子。選擇咪唑為共存離子，獲得了較理想的靈敏度。2.1.2pH值的選擇電解質(zhì)pH值影響電滲流的大小，從而對分離效果產(chǎn)生影響。pH值越大，分離所需時間越短，但分離效果變差。試驗證明,pH=4.5時效果最佳。2.1.3檢測波長的選擇在共存離子的最大吸收波長處檢測到最大信號；在光源的最高強(qiáng)度發(fā)射波長處檢測到最低噪音?？紤]到檢測波長處應(yīng)使信噪比最高，所以選擇212nm作為間接檢測波長。2.1.4咪唑濃度選擇試驗結(jié)果表明，當(dāng)咪唑濃度為mmol/L時，各個離子可達(dá)完全分離。隨著其濃度的增加，盡管分離趨于良好，但噪音增大，所以選擇6mmol/L咪唑最佳。2.1.5分離電壓的選擇在CE中，電壓越高，各離子遷移時間越短，分離越差。試驗證明，選S0kV為最佳2.2陽離子標(biāo)樣譜圖在上述條件下測得的陽離子標(biāo)樣譜圖如圖1所示。2.3標(biāo)準(zhǔn)工作曲線選擇一組適當(dāng)濃度的陽離子標(biāo)準(zhǔn)混合溶液進(jìn)行線性試驗，得出標(biāo)準(zhǔn)曲線方程。結(jié)果如表1所示。由表1可知，本法r均優(yōu)于0.999，線性關(guān)系良好。2.5回收率試驗取一份自來水為樣品，計算其結(jié)果，數(shù)據(jù)如表4所示。試驗表明，平均回收率在98.0二一103.3：之間，回收率良好3結(jié)上述試驗結(jié)果表明，本法適用于各種礦