犐犆犛６７．０５０

犡０４

中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)

犌犅／犜２２９７４—２００８

牛奶和奶粉中氮氨菲啶殘留量的測定

液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法

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２００８１２３１發(fā)布２００９０５０１實(shí)施

中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局

發(fā)布

中國國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)

書

犌犅／犜２２９７４—２００８

前言

本標(biāo)準(zhǔn)的附錄Ａ、附錄Ｂ為資料性附錄。

本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局提出并歸口。

本標(biāo)準(zhǔn)主要起草單位：中華人民共和國秦皇島出入境檢驗(yàn)檢疫局、中華人民共和國內(nèi)蒙古出入境檢

驗(yàn)檢疫局、內(nèi)蒙古蒙牛乳業(yè)（集團(tuán)）股份有限公司。

本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：潘國卿、張春艷、白國濤、劉來俊、鄭書展、李紅、張偉、常建軍、李梅、龐國芳。

Ⅰ

書

犌犅／犜２２９７４—２００８

牛奶和奶粉中氮氨菲啶殘留量的測定

液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法

１范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了牛奶和奶粉中氮氨菲啶殘留量的液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜測定方法。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于牛奶和奶粉中氮氨菲啶殘留量的測定。

本標(biāo)準(zhǔn)方法檢出限：牛奶為０．０１０ｍｇ／ｋｇ，奶粉為０．０８０ｍｇ／ｋｇ。

２規(guī)范性引用文件

下列文件中的條款通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有

的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)，然而，鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究

是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。

ＧＢ／Ｔ６３７９．１測量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度（正確度與精密度）第１部分：總則與定義（ＧＢ／Ｔ６３７９．１—

２００４，ＩＳＯ５７２５１：１９９４，ＩＤＴ）

ＧＢ／Ｔ６３７９．２測量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度（正確度與精密度）第２部分：確定標(biāo)準(zhǔn)測量方法重復(fù)

性與再現(xiàn)性的基本方法（ＧＢ／Ｔ６３７９．２—２００４，ＩＳＯ５７２５２：１９９４，ＩＤＴ）

ＧＢ／Ｔ６６８２分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法（ＧＢ／Ｔ６６８２—２００８，ＩＳＯ３６９６：１９８７，ＭＯＤ）

３方法原理

試樣中的氮氨菲啶用乙腈和甲酸銨甲醇混合溶液提取，提取液經(jīng)濃縮、脫脂后，用液相色譜串聯(lián)質(zhì)

譜儀測定，外標(biāo)法定量，選擇離子定性。

４試劑和材料

除另有說明外，所用試劑均為分析純，水為ＧＢ／Ｔ６６８２規(guī)定的一級(jí)水。

４．１甲醇：色譜純。

４．２甲酸：色譜純。

４．３乙腈：色譜純。

４．４正己烷：色譜純。

４．５甲酸銨。

４．６０．２５ｍｏｌ／Ｌ甲酸銨甲醇溶液：稱?。保担罚叮缂姿徜@（４．５）溶于１０００ｍＬ甲醇（４．１）中。

４．７８０％甲醇水溶液：量取８０ｍＬ甲醇（４．１）加入２０ｍＬ水中。

４．８飽和了８０％甲醇水的正己烷溶液：在分液漏斗中加入３００ｍＬ正己烷（４．４），取適量８０％甲醇水

溶液（４．７）進(jìn)行振蕩、靜置分層，棄去下層甲醇水溶液，上層正己烷溶液備用。

４．９提取液：量取乙腈（４．３）和０．２５ｍｏｌ／Ｌ甲酸銨甲醇溶液（４．６）按照１∶１（體積比）進(jìn)行混合。

４．１０氮氨菲啶鹽酸鹽標(biāo)準(zhǔn)品：純度大于或等于９７％。

４．１１氮氨菲啶標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液：準(zhǔn)確稱取適量氮氨菲啶鹽酸鹽標(biāo)準(zhǔn)品，用甲醇（４．１）配成濃度為

１００μｇ／ｍＬ的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液。此溶液在０℃～４℃冰箱中避光保存。

４．１２氮氨菲啶標(biāo)準(zhǔn)中間液：準(zhǔn)確吸取５ｍＬ