標準解讀

《GB/T 22977-2008 牛奶和奶粉中保泰松殘留量的測定 液相色譜-串聯(lián)質譜法》是一項國家標準，旨在規(guī)定采用液相色譜-串聯(lián)質譜技術測定牛奶及奶粉中保泰松（Phenylbutazone）殘留量的方法。該標準適用于牛奶及其制品如奶粉中微量保泰松殘留物的檢測。

根據(jù)此標準，樣品前處理包括了提取、凈化等步驟。首先，需將待測樣品與一定比例的有機溶劑混合以提取目標化合物；隨后通過固相萃取柱或其他適當方式對提取液進行凈化處理，去除干擾物質。凈化后的溶液經氮氣吹干后用流動相復溶，并通過過濾或離心的方式進一步純化，準備上機分析。

液相色譜-串聯(lián)質譜法作為核心檢測手段，在此過程中發(fā)揮了關鍵作用。利用高效液相色譜系統(tǒng)實現(xiàn)對樣品中不同組分的有效分離，再借助于串聯(lián)質譜儀高靈敏度、高選擇性的特點，能夠準確地定量分析出樣品中保泰松的具體含量。在實際操作時，需要設置合適的色譜條件（如流動相組成、流速等）以及質譜參數(shù)（例如離子源類型、掃描模式等），確保獲得最佳檢測效果。

該方法具有較高的精密度和準確性，可以滿足食品安全監(jiān)管對于乳制品中藥物殘留監(jiān)控的需求。同時，也要求實驗室具備相應資質和技術能力，確保實驗數(shù)據(jù)可靠有效。


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  • 2008-12-31 頒布
  • 2009-05-01 實施
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文檔簡介

犐犆犛６７．０５０

犡０４

中華人民共和國國家標準

犌犅／犜２２９７７—２００８

牛奶和奶粉中保泰松殘留量的測定

液相色譜串聯(lián)質譜法

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２００８１２３１發(fā)布２００９０５０１實施

中華人民共和國國家質量監(jiān)督檢驗檢疫總局

發(fā)布

中國國家標準化管理委員會

書

犌犅／犜２２９７７—２００８

前言

本標準的附錄Ａ、附錄Ｂ為資料性附錄。

本標準由中華人民共和國國家質量監(jiān)督檢驗檢疫總局提出并歸口。

本標準起草單位：中華人民共和國秦皇島出入境檢驗檢疫局。

本標準主要起草人：王飛、王海洋、曹彥忠、賈光群、張進杰、石玉秋、龐國芳。

Ⅰ

書

犌犅／犜２２９７７—２００８

牛奶和奶粉中保泰松殘留量的測定

液相色譜串聯(lián)質譜法

１范圍

本標準規(guī)定了牛奶和奶粉中保泰松殘留量的液相色譜串聯(lián)質譜測定方法。

本標準適用于牛奶和奶粉中保泰松殘留量的測定。

本標準的方法檢出限：牛奶５．０μｇ／ｋｇ，奶粉４０．０μｇ／ｋｇ。

２規(guī)范性引用文件

下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有

的修改單（不包括勘誤的內容）或修訂版均不適用于本標準，然而，鼓勵根據(jù)本標準達成協(xié)議的各方研究

是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標準。

ＧＢ／Ｔ６３７９．１測量方法與結果的準確度（正確度與精密度）第１部分：總則與定義

（ＧＢ／Ｔ６３７９．１—２００４，ＩＳＯ５７２５１：１９９４，ＩＤＴ）

ＧＢ／Ｔ６３７９．２測量方法與結果的準確度（正確度與精密度）第２部分：確定標準測量方法重復

性與再現(xiàn)性的基本方法（ＧＢ／Ｔ６３７９．２—２００４，ＩＳＯ５７２５２：１９９４，ＩＤＴ）

ＧＢ／Ｔ６６８２分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法（ＧＢ／Ｔ６６８２—２００８，ＩＳＯ３６９６：１９８７，ＭＯＤ）

３原理

牛奶和奶粉中保泰松的殘留用氨水保持堿性條件，用乙醇、乙醚和石油醚去除脂肪，然后在酸性條

件下用四氫呋喃正己烷混合溶液提取保泰松殘留，濃縮后定容，供液相色譜串聯(lián)質譜儀測定。外標法

定量。

４試劑和材料

除另有說明外，所用試劑均為分析純。

４．１水：ＧＢ／Ｔ６６８２，一級。

４．２甲醇。

４．３乙醇。

４．４氨水：化學純。

４．５乙醚。

４．６石油醚。

４．７四氫呋喃：色譜純。

４．８正己烷：色譜純。

４．９乙腈：色譜純。

４．１０乙酸乙酯。

４．１１鹽酸。

４．１２甲酸銨。

４．１３二硫蘇糖醇（ｄｉｔｈｉｏｔｈｒｅｉ

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