犐犆犛６７．０５０

犡０４

中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)

犌犅／犜２２９８０—２００８

牛奶和奶粉中氟胺煙酸殘留量的測定

液相色譜紫外檢測法

犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犳犾狌狀犻狓犻狀狉犲狊犻犱狌犲犻狀犫狅狏犻狀犲犿犻犾犽犪狀犱犿犻犾犽狆狅狑犱犲狉—

犔犆犝犞犿犲狋犺狅犱

２００８１２３１發(fā)布２００９０５０１實施

中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局

發(fā)布

中國國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會

書

犌犅／犜２２９８０—２００８

前言

本標(biāo)準(zhǔn)的附錄Ａ、附錄Ｂ為資料性附錄。

本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局提出并歸口。

本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：中華人民共和國秦皇島出入境檢驗檢疫局、中華人民共和國遼寧出入境檢驗檢

疫局。

本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：宋文斌、李軍、李一塵、趙景紅、于一茫、李百舸、于杰、李葉、龐國芳。

Ⅰ

書

犌犅／犜２２９８０—２００８

牛奶和奶粉中氟胺煙酸殘留量的測定

液相色譜紫外檢測法

１范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了原料乳和純奶粉中氟胺煙酸（ｆｌｕｎｉｘｉｎ）殘留量的液相色譜紫外檢測方法。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于原料乳和純奶粉中氟胺煙酸殘留量的測定。

本標(biāo)準(zhǔn)的方法檢出限：原料乳為５．０μｇ／Ｌ，純奶粉為４０μｇ／ｋｇ。

２規(guī)范性引用文件

下列文件中的條款通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有

的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)。然而，鼓勵根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研

究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注明日期的引用文件，其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。

ＧＢ／Ｔ６３７９．１測量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度（正確度與精密度）第１部分：總則與定義（ＧＢ／Ｔ６３７９．１—

２００４，ＩＳＯ５７２５１：１９９４，ＩＤＴ）

ＧＢ／Ｔ６３７９．２測量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度（正確度與精密度）第２部分：確定標(biāo)準(zhǔn)測量方法重復(fù)

性與再現(xiàn)性的基本方法（ＧＢ／Ｔ６３７９．２—２００４，ＩＳＯ５７２５２：１９９４，ＩＤＴ）

ＧＢ／Ｔ６６８２分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法（ＧＢ／Ｔ６６８２—２００８，ＩＳＯ３６９６：１９８７，ＭＯＤ）

３原理

樣品在酸性條件下酶解用乙腈提取后，經(jīng)正己烷和固相萃取柱凈化，通過配置紫外檢測器的高效液

相色譜進(jìn)行分析測定，外標(biāo)法定量。

４試劑和材料

除另有說明外，所有試劑均為分析純。水為ＧＢ／Ｔ６６８２規(guī)定的一級水。

４．１甲酸。

４．２冰乙酸。

４．３β葡萄糖苷酸酶（βｇｌｕｃｕｒｏｎｉｄａｓｅ）１５０００Ｕ／ｍＬ：β葡萄糖苷酸酶（６０００００Ｕ／ｇ），準(zhǔn)確稱取

０．０５００ｇβ葡萄糖苷酸酶，加２ｍＬ的磷酸鹽（ＰＢＳ）緩沖溶液溶解，用０．４５μｍ尼龍濾膜過濾。使用

前現(xiàn)配制。

４．４葡萄糖。

４．５濃鹽酸。

４．６流動相Ａ：乙酸銨０．０５ｍｏｌ／Ｌ，ｐＨ５．０（準(zhǔn)確稱?。常梗埃缫宜徜@，加水溶解并用甲酸調(diào)整至

ｐＨ５．０，轉(zhuǎn)移至１０００ｍＬ容量瓶中，使用前過０．４５μｍ濾膜）。

４．７流動相Ｂ：甲醇，色譜純。

４．８流動相Ｃ：乙腈，色譜純。

４．９混合流動相：將４０ｍＬ流動相Ｂ，３０ｍＬ流動相Ｃ以及３０ｍＬ流動相Ａ相混合。

４．１０磷酸鹽（ＰＢＳ）緩沖溶液：稱?。埃福缏然c，０．０２ｇ氯化鉀，０．０２ｇ