標準解讀
《GB/T 22983-2008 牛奶和奶粉中六種聚醚類抗生素殘留量的測定 液相色譜-串聯(lián)質譜法》是一項國家標準,旨在提供一種準確、靈敏的方法來檢測牛奶及奶粉中的六種特定聚醚類抗生素(包括莫能菌素、鹽霉素、拉沙里菌素A、拉沙里菌素B、馬杜霉素以及尼日利亞菌素)的殘留量。該標準詳細規(guī)定了樣品前處理方法、儀器條件設置、數(shù)據(jù)分析與報告撰寫等方面的要求。
首先,在樣品準備階段,需要從待測產(chǎn)品中提取目標化合物。此過程通常涉及使用適當?shù)娜軇颖具M行萃取,并通過固相萃取柱進一步凈化以去除干擾物質,從而確保后續(xù)分析步驟能夠得到純凈的目標物溶液。
接下來是液相色譜分離部分。根據(jù)標準要求選擇合適的流動相體系與梯度洗脫程序,使得不同種類的聚醚類抗生素能夠在色譜柱上得到有效分離。此外,還需設定好進樣量、流速等參數(shù),保證各組分在最佳條件下被送入質譜系統(tǒng)。
然后進入質譜檢測環(huán)節(jié)。采用電噴霧離子源(ESI)或大氣壓化學電離源(APCI),配合多反應監(jiān)測(MRM)模式,針對每種目標化合物選定其特征性母離子-子離子對作為定量依據(jù)。同時,通過內(nèi)標法校正可能存在的基質效應,提高定量結果準確性。
最后是對數(shù)據(jù)進行處理與報告編寫。按照標準給出的操作指南,利用專業(yè)軟件計算出樣品中各種聚醚類抗生素的具體含量,并結合相關法規(guī)限值判斷是否超標。所有實驗記錄、原始數(shù)據(jù)及最終結論都應完整地體現(xiàn)在正式報告中,以便于追溯查詢。
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- 現(xiàn)行
- 正在執(zhí)行有效
- 2008-12-31 頒布
- 2009-05-01 實施
文檔簡介
犐犆犛67.050
犡04
中華人民共和國國家標準
犌犅/犜22983—2008
牛奶和奶粉中六種聚醚類抗生素
殘留量的測定
液相色譜串聯(lián)質譜法
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20081231發(fā)布20090501實施
中華人民共和國國家質量監(jiān)督檢驗檢疫總局
發(fā)布
中國國家標準化管理委員會
書
犌犅/犜22983—2008
前言
本標準附錄A、附錄B為資料性附錄。
本標準由中華人民共和國國家質量監(jiān)督檢驗檢疫總局提出并歸口。
本標準起草單位:中華人民共和國秦皇島出入境檢驗檢疫局、中華人民共和國青海出入境檢驗檢
疫局。
本標準主要起草人:薄海波、曹彥忠、雒麗麗、賈光群、星玉秀、李連通、龐國芳。
Ⅰ
書
犌犅/犜22983—2008
牛奶和奶粉中六種聚醚類抗生素
殘留量的測定
液相色譜串聯(lián)質譜法
1范圍
本標準規(guī)定了牛奶和奶粉中六種聚醚類抗生素殘留量的液相色譜串聯(lián)質譜測定方法。
本標準適用于液態(tài)奶(包括原料奶、純牛奶、脫脂牛奶)和奶粉(包括純奶粉、脫脂奶粉和嬰幼兒配方
奶粉)中拉沙洛菌素(lasalocid)、莫能菌素(monensin)、尼日利亞菌素(nigericin)、鹽霉素(salinomycin)、
甲基鹽霉素(narasin)、馬杜霉素銨(madubamycinammonium)殘留量的測定。
本標準的方法檢出限:牛奶中拉沙洛菌素、莫能菌素、尼日利亞菌素、鹽霉素、甲基鹽霉素、馬杜霉素
銨檢出限均為0.2μg/L;奶粉中拉沙洛菌素、莫能菌素、尼日利亞菌素、鹽霉素、甲基鹽霉素、馬杜霉素
銨檢出限均為1.6μg/kg。
2規(guī)范性引用文件
下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有
的修改單(不包括勘誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本標準,然而,鼓勵根據(jù)本標準達成協(xié)議的各方研究
是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本適用于本標準。
GB/T6379.1測量方法與結果的準確度(正確度與精密度)第1部分:總則與定義
(GB/T6379.1—2004,ISO57251:1994,IDT)
GB/T6379.2測量方法與結果的準確度(正確度與精密度)第2部分:確定標準測量方法重復
性與再現(xiàn)性的基本方法(GB/T6379.2—2004,ISO57252:1994,IDT)
GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法(GB/T6682—2008,ISO3696:1987,MOD)
3原理
試樣中聚醚類抗生素,用乙腈提取,固相萃取柱凈化,高效液相色譜串聯(lián)質譜儀測定,外標法定量。
4試劑和材料
除另有說明外,所用試劑均為分析純。
4.1水:GB/T6682,一級。
4.2乙腈:色譜純。
4.3甲醇:色譜純。
4.4正己烷:色譜純。
4.5乙腈飽和的正己烷:取少量乙腈(4.2)加入正己烷(4.4)中,充分混勻。靜止分層后,取上層正
己烷。
4.6甲酸:優(yōu)級純。
4.7乙酸銨:優(yōu)級純。
4.8無水硫酸鈉:用前在650℃灼燒4h,置于干燥
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