犐犆犛７７．１２０．７０

犎１３

中華人民共和國國家標準

犌犅／犜２３２７３．４—２００９

草酸鈷化學分析方法

第４部分：硅量的測定鉬藍分光光度法

犕犲狋犺狅犱狊犳狅狉犮犺犲犿犻犮犪犾犪狀犪犾狔狊犻狊狅犳犮狅犫犪犾狋狅狓犪犾犪狋犲—

犘犪狉狋４：犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳狊犻犾犻犮狅狀犮狅狀狋犲狀狋—

犕狅犾狔犫犱犲狀狌犿犫犾狌犲狊狆犲犮狋狉狅狆犺狅狋狅犿犲狋狉狔

２００９０１１５發(fā)布２００９１１０１實施

中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局

發(fā)布

中國國家標準化管理委員會

書

犌犅／犜２３２７３．４—２００９

前言

ＧＢ／Ｔ２３２７３《草酸鈷化學分析方法》共８個部分：

———第１部分：鈷量的測定電位滴定法

———第２部分：鉛量的測定電熱原子吸收光譜法

———第３部分：砷量的測定氫化物發(fā)生—原子熒光光譜法

———第４部分：硅量的測定鉬藍分光光度法

———第５部分：鈣、鎂、鈉量的測定火焰原子吸收光譜法

———第６部分：氯離子量的測定離子選擇性電極法

———第７部分：硫酸根離子量的測定燃燒碘量法

———第８部分：鎳、銅、鐵、鋅、鋁、錳、鉛、砷、鈣、鎂、鈉量的測定電感耦合等離子體發(fā)射光譜法

本部分為第４部分。

本部分由中國有色金屬工業(yè)協(xié)會提出。

本部分由全國有色金屬標準化技術委員會歸口。

本部分由金川集團有限公司負責起草。

本部分由株洲冶煉集團股份有限公司、北京礦冶研究總院參加起草。

本部分主要起草人：張發(fā)志、于乾勇、楊秀萍、董麗萍、張繼紅、林秀英、張毅、高穎劍。

Ⅰ

書

犌犅／犜２３２７３．４—２００９

草酸鈷化學分析方法

第４部分：硅量的測定鉬藍分光光度法

１范圍

ＧＢ／Ｔ２３２７３的本部分規(guī)定了草酸鈷中硅量的測定方法。

本部分適用于草酸鈷中硅量的測定。測定范圍：０．００１％～０．０１％。

２方法提要

試料用高氯酸溶解并蒸至近干，其中不溶性硅加入氫氟酸溶解。在ｐＨ１．０～ｐＨ１．５時，硅與鉬酸

銨形成鉬黃雜多酸，于硫酸介質(zhì)中用正丁醇萃取，有機相用硫酸聯(lián)胺和氯化亞錫還原成鉬藍，于分光光

度計波長６３０ｎｍ處測量其吸光度。

３試劑

所用試劑除有特殊要求外其余均為優(yōu)級純，制備溶液和分析用水均為二次蒸餾水，試劑配制后均貯

存于塑料瓶中。

３．１硫酸（ρ１．８４ｇ／ｍＬ）。

３．２高氯酸（ρ１．６７ｇ／ｍＬ）。

３．３硫酸（１＋３）。

３．４硫酸（７＋９３）。

３．５氫氟酸（１＋１）。

３．６鹽酸（１＋１）。

３．７硼酸飽和溶液。

３．８鉬酸銨溶液（１００ｇ／Ｌ）：稱?。保埃绺呒冦f酸銨［（ＮＨ４）Ｍｏ７Ｏ２４·４Ｈ２Ｏ］溶于８０ｍＬ熱水中，冷卻，

用水稀釋至１００ｍＬ，混勻，過濾后使用。

３．９檸檬酸溶液（５００ｇ／Ｌ）。

３．１０硫酸聯(lián)胺溶液（２．５ｇ／Ｌ），用硫酸（１．５＋９８．５）配制。

３．１１氯化亞錫（１００ｇ／Ｌ）：稱?。保埃鐑?yōu)級純氯化亞錫溶于１００ｍＬ鹽酸（３．６）中，混勻，現(xiàn)用現(xiàn)配。

３．１２氨水，用飽和法精制。

３．１３正丁醇，分析純。

３．１４硅標準貯存溶液：稱取０．２１４２ｇ二氧化硅（二氧化硅質(zhì)量分數(shù)≥９９．９％）于鉑金坩堝中，加入

５ｇ優(yōu)級純無水碳酸鈉，混勻，加蓋，置于４００℃的馬弗爐中，升溫至９００℃，熔融１ｈ，取出，用水洗凈坩

堝外壁，置于盛有１００ｍＬ熱水的聚四氟乙烯杯中，低溫溶解，取下，冷至室溫。移入１０００ｍＬ容量瓶

中，用水稀釋至刻度，混勻，立即移入干燥的