犐犆犛７１．０４０．４０

犌１０

中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)

犌犅／犜２３２７８．７—２００９

錫酸鈉化學(xué)分析方法

第７部分：堿不溶物的測定重量法

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２００９０１０５發(fā)布２００９１１０１實(shí)施

中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局

發(fā)布

中國國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)

書

犌犅／犜２３２７８．７—２００９

前言

ＧＢ／Ｔ２３２７８《錫酸鈉化學(xué)分析方法》共分為８個(gè)部分：

———第１部分：錫量的測定碘酸鉀滴定法；

———第２部分：鐵量的測定１，１０二氮雜菲分光光度法；

———第３部分：砷量的測定砷銻鉬藍(lán)分光光度法；

———第４部分：鉛量的測定原子吸收光譜法；

———第５部分：銻量的測定孔雀綠分光光度法；

———第６部分：游離堿的測定中和滴定法；

———第７部分：堿不溶物的測定重量法；

———第８部分：硝酸鹽含量的測定離子選擇電極法。

本部分為第７部分。

本部分由中國有色金屬工業(yè)協(xié)會(huì)提出。

本部分由全國有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)歸口。

本部分由云南錫業(yè)集團(tuán)有限責(zé)任公司負(fù)責(zé)起草。

本部分由柳州華錫集團(tuán)公司、云南紅河州出入境檢驗(yàn)檢疫局參加起草。

本部分主要起草人：解惠芳、楊自華、林文霜、潘柳燕、覃柳萍、江寨伸、胡昱煒。

Ⅰ

書

犌犅／犜２３２７８．７—２００９

錫酸鈉化學(xué)分析方法

第７部分：堿不溶物的測定重量法

１范圍

ＧＢ／Ｔ２３２７８的本部分規(guī)定了錫酸鈉中堿不溶含量的測定。

本部分適用于錫酸鈉中堿不溶含量的測定，測定范圍為０．０５０％～０．５００％。

２方法提要

試料用氫氧化鈉溶液（１０ｇ／Ｌ）溶解，過濾洗滌后，將濾紙置于已恒重的瓷坩堝中，灰化。在７００℃～

７５０℃下灼燒至恒重。用差減法求出含量。

３試劑

試驗(yàn)用水為三級(jí)蒸餾水。

３．１氫氧化鈉溶液（１０ｇ／Ｌ）：迅速稱取１０克氫氧化鈉于燒杯中，以少量水洗去表面可能含有的

Ｎａ２ＣＯ３，再用水溶解后，稀釋至１Ｌ（配制試劑所用的水應(yīng)除去二氧化碳）。

４試樣

試樣需密封包裝。

５分析步驟

５．１試料

稱取１０ｇ試樣（犿），精確至０．００１ｇ。

５．２測定次數(shù)

獨(dú)立地進(jìn)行２次測定，取其平均值。

５．３空白試驗(yàn)

隨同試料做空白試驗(yàn)（犿０）。

５．４測定

５．４．１將試料（５．１）置于２５０ｍＬ燒杯中，加入１００ｍＬ氫氧化鈉溶液（３．１），蓋上表皿，在７０℃～

８０℃水浴中保溫３０ｍｉｎ，使試料溶解。

５．４．２趁熱用慢速定量濾紙過濾，以４０ｍＬ氫氧化鈉溶液（３．１）洗滌燒杯及濾紙１０次，再用熱水洗至

不呈堿性（用酚酞試紙檢驗(yàn)）。

５．４．３將濾紙及殘?jiān)迫腩A(yù)先灼燒至恒重（犿２）的瓷坩堝中，在３５０℃左右灰化，再升溫至７００℃～

７５０℃灼燒２０ｍｉｎ，取出，稍冷，放入干燥器內(nèi)，冷卻３０ｍｉｎ，稱量（犿１）。

６分析結(jié)果的計(jì)算

堿不溶物量以堿不溶物的質(zhì)量分?jǐn)?shù)狑堿不溶物計(jì)，數(shù)值以％表示，按公式（１）計(jì)算：

犿１－犿２－犿０