犐犆犛７７．１２０

犎６６

中華人民共和國國家標準

犌犅／犜２３３６２．２—２００９

高純氫氧化銦化學分析方法

第２部分：錫量的測定

苯基熒光酮分光光度法

犕犲狋犺狅犱狊犳狅狉犮犺犲犿犻犮犪犾犪狀犪犾狔狊犻狊狅犳犺犻犵犺狆狌狉犻狋狔犻狀犱犻狌犿犺狔犱狉狅狓犻犱犲—

犘犪狉狋２：犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳狋犻狀犮狅狀狋犲狀狋—

犘犺犲狀狔犾犳犾狌狅狉狅狀犲狊狆犲犮狋狉狅狆犺狅狋狅犿犲狋狉狔

２００９０３１９發(fā)布２０１００１０１實施

中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局

發(fā)布

中國國家標準化管理委員會

書

犌犅／犜２３３６２．２—２００９

前言

ＧＢ／Ｔ２３３６２《高純氫氧化銦化學分析方法》分為６個部分：

———第１部分：砷量的測定原子熒光光譜法；

———第２部分：錫量的測定苯基熒光酮分光光度法；

———第３部分：銻量的測定原子熒光光譜法；

———第４部分：鋁、鐵、銅、鋅、鎘、鉛和鉈量的測定電感耦合等離子體質(zhì)譜法；

———第５部分：氯量的測定硫氰酸汞分光光度法；

———第６部分：灼減量的測定稱量法。

本部分為第２部分。

本部分由中國有色金屬工業(yè)協(xié)會提出。

本部分由全國有色金屬標準化技術委員會歸口。

本部分由廣西冶金產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗站、中國有色金屬工業(yè)標準計量質(zhì)量研究所負責起草。

本部分由廣西防城港出入境檢驗檢疫局、廣西銦工業(yè)協(xié)會、桂林工學院參加起草。

本部分主要起草人：黃肇敏、韋莉、陳進中、羅明貴、黃旭升、周素蓮、崔翔、羅佩珍。

Ⅰ

書

犌犅／犜２３３６２．２—２００９

高純氫氧化銦化學分析方法

第２部分：錫量的測定

苯基熒光酮分光光度法

１范圍

ＧＢ／Ｔ２３３６２的本部分規(guī)定了高純氫氧化銦中錫量的測定方法。

本部分適用于高純氫氧化銦中錫量的測定，測定范圍（質(zhì)量分數(shù)）為０．００００５％～０．００４０％。

２方法提要

試料用硫酸和硝酸分解，加熱蒸發(fā)除去過量的硝酸，在硫酸介質(zhì)中，錫（Ⅳ）與苯基熒光酮溴代十六

烷基三甲基銨生成有色絡合物，于波長５１０ｎｍ處測量其吸光度。計算錫量。

在顯色溶液中，分別含１ｇ銦，１ｍｇ鎂，０．５ｍｇ銅、鎘、鋅、鋁、鉈，０．１ｍｇ鉛、砷、銻、鐵，不干擾錫的

測定。

３試劑

除非另有說明，僅使用確認為分析純的試劑和去離子水或與其純度相當?shù)乃?/p>

３．１硝酸（ρ１．４２ｇ／ｍＬ），優(yōu)級純。

３．２硫酸（ρ１．８４ｇ／ｍＬ），優(yōu)級純。

３．３硫酸（１＋３）。

３．４無水乙醇。

３．５酒石酸溶液（５０ｇ／Ｌ）。

３．６高錳酸鉀溶液（１０ｇ／Ｌ）。

３．７抗壞血酸溶液（２０ｇ／Ｌ）：每１００ｍＬ抗壞血酸溶液中加入５滴硫酸（３．３），混勻。貯存于棕色瓶中

（可穩(wěn)定兩周）。

３．８苯基熒光酮溶液（０．４ｇ／Ｌ）：稱?。埃埃福绫交鶡晒馔冢保梗担恚虩o水乙醇（３．４）和５ｍＬ硫酸

（３．３）中，混勻。貯存于棕色瓶中。

３．９溴代十六烷基三甲基銨溶液（３０ｇ／Ｌ）：稱取６ｇ溴代十六烷基三甲基銨，加入２００ｍＬ無水乙醇

（３．４），在５０℃～６０℃水浴中加熱溶解，混勻。貯存于棕色瓶中。

３．１０錫標準貯存溶液：稱取０．１０００ｇ金屬錫（質(zhì)量分數(shù)≥９９．９９％），置于３００ｍＬ燒杯中，加入１０ｍＬ

硫酸（３．２），蓋上表面皿，低溫加熱溶解。取下冷卻，吹水３０ｍＬ，冷至室溫。移入１０００ｍＬ容量瓶中，

用硫酸（３．３）洗凈表面皿和杯壁并稀釋至刻度，混勻。此溶液１ｍＬ含１００μｇ錫。

３．１１錫標準溶液：移?。担埃埃恚体a標準貯