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犎６６

中華人民共和國國家標準

犌犅／犜２３５１３．５—２００９

鍺精礦化學分析方法

第５部分：二氧化硅量的測定重量法

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２００９０４０８發(fā)布２０１００２０１實施

中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局

發(fā)布

中國國家標準化管理委員會

書

犌犅／犜２３５１３．５—２００９

前言

ＧＢ／Ｔ２３５１３《鍺精礦化學分析方法》分為五部分：

———第１部分：鍺量的測定碘酸鉀滴定法；

———第２部分：砷量的測定硫酸亞鐵銨滴定法；

———第３部分：硫量的測定硫酸鋇重量法；

———第４部分：氟量的測定離子選擇電極法；

———第５部分：二氧化硅量的測定重量法。

本部分為第５部分。

本部分由中國有色金屬工業(yè)協(xié)會提出。

本部分由全國有色金屬標準化技術(shù)委員會歸口。

本部分負責起草單位：云南臨滄鑫圓鍺業(yè)股份有限公司。

本部分參加起草單位：中金嶺南韶關(guān)冶煉廠、湖南懷化市洪江恒昌鍺業(yè)有限公司、南京鍺廠有限責

任公司、北京國晶輝紅外光學科技有限公司。

本部分主要起草人：包文東、李賀成、普世坤、鄭洪、張麗萍。

Ⅰ

書

犌犅／犜２３５１３．５—２００９

鍺精礦化學分析方法

第５部分：二氧化硅量的測定重量法

１范圍

ＧＢ／Ｔ２３５１３的本部分規(guī)定了鍺精礦中二氧化硅含量的測定方法。

本部分適用于鍺精礦中二氧化硅含量的測定。測定范圍：０．５％～６０％。

２方法原理

試料以氫氧化鈉，過氧化鈉熔融，用水浸取，加鹽酸脫水成硅酸析出，揮發(fā)除去鍺，加動物膠凝聚沉

淀過濾分離硅酸，灰化，灼燒，稱其質(zhì)量。

３試劑

除另有說明，在分析中僅使用確認為分析純的試劑和蒸餾水或相當純度的水。

３．１氫氧化鈉（ＮａＯＨ）。

３．２過氧化鈉（Ｎａ２Ｏ２）。

－１

３．３鹽酸（ρ１．１９ｇ·ｍＬ）。

３．４鹽酸（１＋３）。

３．５鹽酸（５＋９５）。

３．６動物膠溶液（１％），用時現(xiàn)配。

４分析步驟

４．１試料量

按表１稱取試料，精確至０．０００１ｇ。

表１試料量

二氧化硅的質(zhì)量分數(shù)／％試料量／ｇ加入氫氧化鈉量（３．１）／ｇ

≤１．００２．０６

＞１．００～８．００１．０４

＞８．０００．５０４

４．２測定次數(shù)

獨立地進行２次測定，取其平均值。

４．３空白試驗

隨同試料做空白試驗。

４．４測定

４．４．１預先按表１加入氫氧化鈉（３．１）于馬弗爐中６５０℃熔好冷卻，加入１ｇ過氧化鈉（３．２）覆蓋試

料，將試料（４．１）置于鎳坩堝中，將鎳坩堝置于馬弗爐內(nèi)經(jīng)７００℃熔融２０ｍｉｎ，取出冷卻。

４．４．２將坩堝放入３００ｍＬ燒杯中，加入少量熱