犐犆犛７７．１２０．５０

犎６４

中華人民共和國國家標準

犌犅／犜２３６１４．１—２００９

鈦鎳形狀記憶合金化學(xué)分析方法

第１部分：鎳量的測定丁二酮肟

沉淀分離犈犇犜犃絡(luò)合氯化鋅返滴定法

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２００９０４１５發(fā)布２０１００２０１實施

中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局

發(fā)布

中國國家標準化管理委員會

書

犌犅／犜２３６１４．１—２００９

前言

ＧＢ／Ｔ２３６１４《鈦鎳形狀記憶合金化學(xué)分析方法》分為兩部分：

———第１部分：鎳量的測定丁二酮肟沉淀分離ＥＤＴＡ絡(luò)合氯化鋅返滴定法；

———第２部分：鈷、銅、鉻、鐵、鈮量的測定電感耦合等離子體發(fā)射光譜法。

本部分為ＧＢ／Ｔ２３６１４的第１部分。

本部分由中國有色金屬工業(yè)協(xié)會提出。

本部分由全國有色金屬標準化技術(shù)委員會歸口。

本部分負責(zé)起草單位：北京有色金屬研究總院、中國有色金屬工業(yè)標準計量質(zhì)量研究所。

本部分參加起草單位：西北有色金屬研究院、寶鈦集團有限公司。

本部分主要起草人：童堅、李滿芝、臧慕文、劉英、王莉蘭、黃永紅、劉婷。

Ⅰ

書

犌犅／犜２３６１４．１—２００９

鈦鎳形狀記憶合金化學(xué)分析方法

第１部分：鎳量的測定丁二酮肟

沉淀分離犈犇犜犃絡(luò)合氯化鋅返滴定法

１范圍

ＧＢ／Ｔ２３６１４的本部分規(guī)定了鈦鎳形狀記憶合金中鎳含量的測定方法。

本部分適用于鈦鎳形狀記憶合金中鎳含量的測定。測定范圍：５０．００％～６０．００％。

２方法提要

試料用硫酸、硝酸混酸溶解，用檸檬酸絡(luò)合鈦及其他元素，在ｐＨ９～ｐＨ１０，丁二酮肟沉淀鎳使其與

干擾元素分離。沉淀用鹽酸溶解，在ｐＨ６定量加入ＥＤＴＡ溶液，以二甲酚橙為指示劑，用氯化鋅標準

滴定溶液滴定。

３試劑

除非另有說明，在分析中僅使用確認為分析純的試劑和蒸餾水或去離子水或相當純度的水。

３．１硫酸（ρ１．８４ｇ／ｍＬ）。

３．２硝酸（ρ１．４０ｇ／ｍＬ）。

３．３氨水（ρ０．９０ｇ／ｍＬ）。

３．４鹽酸（１＋１）。

３．５檸檬酸溶液（１００ｇ／Ｌ）。

３．６丁二酮肟乙醇溶液（１０ｇ／Ｌ）：溶解５ｇ丁二酮肟于５００ｍＬ乙醇中，儲存于棕色瓶中。

３．７乙二胺四乙酸二鈉（Ｃ１０Ｈ１４Ｎ２Ｏ８Ｎａ２·２Ｈ２Ｏ，ＥＤＴＡ）溶液［犮（ＥＤＴＡ）約０．０５ｍｏｌ／Ｌ］：稱取

１８．６ｇＥＤＴＡ，溶于約５００ｍＬ熱水中，冷卻，移入１０００ｍＬ容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。

３．８二甲酚橙指示劑：稱?。保缍追映扰c１００ｇ氯化鉀混合研磨均勻，儲存于棕色瓶中。

３．９乙酸乙酸鈉緩沖溶液：稱取２００ｇ無水乙酸鈉（ＣＨ３ＣＯＯＮａ）溶于８００ｍＬ水中，加入１２．４ｍＬ冰

乙酸，ｐＨ６．０。將溶液轉(zhuǎn)移至１０００ｍＬ容量瓶中并用水稀釋至刻度。

３．１０鎳標準溶液：稱?。玻埃埃埃埃缂冩嚕蹱鳎ǎ危椋荩梗梗梗梗ィ萦冢玻埃埃恚虩?，加入２０ｍＬ水，１５ｍＬ

硝酸（３．２），低溫加熱至完全溶解，冷卻，將溶液轉(zhuǎn)移至１０００ｍＬ容量瓶中并用水稀釋至刻度，混勻。此

溶液１ｍＬ含２．０ｍｇ鎳。

３．１１氯化鋅標準滴定溶液：

３．１１．１配制

稱?。保常叮常缏然\溶解于５００ｍＬ水中，加入１ｍＬ鹽酸（３．４），加水至５０００ｍＬ，混勻。

３．１１．２標定

３．１１．２．１移取１０．００ｍＬＥＤＴＡ溶液（３．７）于２５０ｍＬ燒杯中，加入約７０ｍＬ水，１０ｍＬ緩沖溶液

（３．９），少量（約０．０５ｇ）二甲酚橙指示劑，用氯化鋅標準滴定溶液滴定至溶液由黃色變?yōu)樽霞t色為終點。

?。撤荩牛模裕寥芤簶硕?，標定所消耗的氯化鋅標準滴定溶液體積的極差不超過０．１０ｍＬ，取其平均值。

按公式（１）計算換算系數(shù)：

犞１