犐犆犛６７．０５０

犅４７

中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)

犌犅／犜２３４１２—２００９

蜂蜜中１９種喹諾酮類(lèi)藥物殘留量的

測(cè)定方法液相色譜質(zhì)譜／質(zhì)譜法

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２００９０３２８發(fā)布２００９０７０１實(shí)施

中華人民共和國(guó)國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局

發(fā)布

中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)

書(shū)

犌犅／犜２３４１２—２００９

前言

本標(biāo)準(zhǔn)的附錄Ａ、附錄Ｂ、附錄Ｃ和附錄Ｄ為資料性附錄。

本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國(guó)國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局提出并歸口。

本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：中華人民共和國(guó)江蘇出入境檢驗(yàn)檢疫局。

本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：沈崇鈺、陳惠蘭、丁濤、張曉燕、劉艷、張婧、黃娟、蔣原、陶宏錦、沈東旭。

Ⅰ

書(shū)

犌犅／犜２３４１２—２００９

蜂蜜中１９種喹諾酮類(lèi)藥物殘留量的

測(cè)定方法液相色譜質(zhì)譜／質(zhì)譜法

１范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了蜂蜜中恩諾沙星（簡(jiǎn)稱(chēng)ＥＮＲ，下同），環(huán)丙沙星（簡(jiǎn)稱(chēng)ＣＩＰ，下同），諾氟沙星（簡(jiǎn)稱(chēng)

ＮＯＲ，下同），氧氟沙星（簡(jiǎn)稱(chēng)ＯＦＬ，下同），雙氟沙星（簡(jiǎn)稱(chēng)ＤＩＦ，下同），!喹酸（簡(jiǎn)稱(chēng)ＯＸＯ，下同）、氟甲

喹（簡(jiǎn)稱(chēng)ＦＬＵ，下同），沙拉沙星（簡(jiǎn)稱(chēng)ＳＡＲ，下同），司帕沙星（簡(jiǎn)稱(chēng)ＳＰＡ，下同），丹氟沙星（簡(jiǎn)稱(chēng)ＤＡＮ，

下同），氟羅沙星（簡(jiǎn)稱(chēng)ＦＬＥ，下同），馬波沙星（簡(jiǎn)稱(chēng)ＭＡＲ，下同），伊諾沙星（簡(jiǎn)稱(chēng)ＥＮＯ，下同），奧比沙

星（簡(jiǎn)稱(chēng)ＯＲＢ，下同），吡哌酸（簡(jiǎn)稱(chēng)ＰＩＰ，下同），培氟沙星（簡(jiǎn)稱(chēng)ＰＥＦ，下同），洛美沙星（簡(jiǎn)稱(chēng)ＬＯＭ，下

同），西諾沙星（簡(jiǎn)稱(chēng)ＣＩＮ，下同）和萘啶酸（簡(jiǎn)稱(chēng)ＮＡＬ，下同）１９種喹諾酮?dú)埩袅康囊合嗌V質(zhì)譜／質(zhì)譜

的測(cè)定方法。上述１９種喹諾酮類(lèi)藥物中英文名稱(chēng)、結(jié)構(gòu)式、ＣＡＳ號(hào)和相對(duì)分子質(zhì)量參見(jiàn)附錄Ａ。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于蜂蜜中喹諾酮類(lèi)殘留量的測(cè)定。

２規(guī)范性引用文件

下列文件中的條款通過(guò)本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有

的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)，然而，鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究

是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。

ＧＢ／Ｔ６６８２分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法（ＧＢ／Ｔ６６８２—２００８，ＩＳＯ３６９６：１９８７，ＭＯＤ）

３方法提要

試樣加入內(nèi)標(biāo)后，氫氧化鈉溶液溶解蜂蜜樣品，離子化的喹諾酮類(lèi)殘留物經(jīng)過(guò)陰離子交換固相萃取

柱富集凈化，用液相色譜質(zhì)譜／質(zhì)譜法測(cè)定，梯度洗脫，內(nèi)標(biāo)法定量。

４試劑和材料

除非另有說(shuō)明，所有試劑均為分析純，水為ＧＢ／Ｔ６６８２規(guī)定的一級(jí)水。

４．１甲醇：ＨＰＬＣ級(jí)。

４．２氫氧化鈉。

４．３甲酸（８５％）。

４．４陰離子交換柱（ＰＡＸ）：６０ｍｇ，３ｍＬ，或相當(dāng)者。

４．５同位素內(nèi)標(biāo)：ＮＯＲＤ５：純度≥９８％。

４．６ＥＮＲ、ＣＩＰ、ＮＯＲ、ＯＦＬ、ＤＩＦ·ＨＣｌ、ＳＡＲ·ＨＣｌ、ＳＰＡ、ＤＡＮ、ＯＸＯ、ＦＬＵ、ＦＬＥ、ＭＡＲ、ＥＮＯ、ＯＲＢ、

ＰＩＰ、ＰＥＦ、ＬＯＭ、ＣＩＮ和ＮＡＬ標(biāo)準(zhǔn)品：純度≥９９％。

４．７喹諾酮類(lèi)標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液：１ｍｇ／ｍＬ。準(zhǔn)確稱(chēng)取適量的喹諾酮類(lèi)標(biāo)準(zhǔn)品（４．６），用甲醇（４．１）配成

１．０ｍｇ／ｍＬ的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液。儲(chǔ)備液貯存在４℃冰箱中，可保存６個(gè)月。

４．８氘代諾氟沙星（ＮＯＲＤ５）內(nèi)標(biāo)儲(chǔ)備溶液：１００μｇ／ｍＬ。稱(chēng)取適量的ＮＯＲＤ５內(nèi)標(biāo)物（４．５），用甲醇

（４．１）配成１００μｇ／ｍＬ儲(chǔ)備液，儲(chǔ)備液貯存在４℃冰箱中。

４．９氘代諾氟沙星