犐犆犛８３．０６０

犌４０

中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)

犌犅／犜２４１５３—２００９

橡膠及彈性體材料犖亞硝基胺的測定

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２００９０６１５發(fā)布２０１００２０１實(shí)施

中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局

發(fā)布

中國國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會

書

犌犅／犜２４１５３—２００９

前言

本標(biāo)準(zhǔn)的附錄Ａ為規(guī)范性附錄，附錄Ｂ為資料性附錄。

本標(biāo)準(zhǔn)由中國石油和化學(xué)工業(yè)協(xié)會提出。

本標(biāo)準(zhǔn)由全國橡膠與橡膠制品標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會（ＳＡＣ／ＴＣ３５）歸口。

本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：福建莆田出入境檢驗(yàn)檢疫局、沈陽橡膠研究設(shè)計院、福建泉州出入境檢驗(yàn)檢疫局。

本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：童玉貴、程群、林碧芬、李亦軍、劉惠春、林中。

Ⅰ

書

犌犅／犜２４１５３—２００９

橡膠及彈性體材料犖亞硝基胺的測定

警告：使用本標(biāo)準(zhǔn)的人員應(yīng)有正規(guī)實(shí)驗(yàn)室工作的實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)。本標(biāo)準(zhǔn)并未指出所有可能的安全問題。

使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧?，并保證符合國家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件。

１范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了采用氣相色譜質(zhì)量選擇檢測器（ＧＣＭＳＤ）測定橡膠及彈性體材料中１２種Ｎ亞硝基

胺（見附錄Ａ）含量的方法。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于橡膠、彈性體材料及其制品。

２原理

試樣用甲醇超聲波提取，提取液濃縮后過Ｃ１８固相萃取小柱凈化，樣液進(jìn)氣相色譜質(zhì)量選擇檢測器

（ＧＣＭＳＤ）進(jìn)行測定，采用全掃描檢測進(jìn)行定性，選擇離子進(jìn)行外標(biāo)法定量。

３試劑和材料

除另有規(guī)定外，所用試劑均為色譜純。

３．１甲醇，經(jīng)空白試驗(yàn)檢查無干擾物質(zhì)存在。

３．２Ｃ１８固相萃取小柱：５００ｍｇ／３ｍＬ。

３．３標(biāo)準(zhǔn)儲備液：分別準(zhǔn)確稱取適量的每種Ｎ亞硝基胺標(biāo)準(zhǔn)品，用甲醇分別配制成濃度為２００ｍｇ／Ｌ

的標(biāo)準(zhǔn)儲備液，裝于棕色試劑瓶中，在低于５℃冰箱中保存，有效期３個月。

注：Ｎ亞硝胺類物質(zhì)易被紫外線分解，萃取液或標(biāo)準(zhǔn)溶液宜避免暴露于日光或熒光燈等光源下。樣品或標(biāo)準(zhǔn)溶液

宜用鋁箔包裹或用棕色瓶貯存于溫度低于５℃的暗處。

３．４標(biāo)準(zhǔn)工作溶液：根據(jù)需要取適量體積的標(biāo)準(zhǔn)儲備液（３．３）進(jìn)行混合，再用甲醇稀釋成適用濃度的標(biāo)

準(zhǔn)工作溶液，裝于棕色試劑瓶中，現(xiàn)配現(xiàn)用。

４儀器和設(shè)備

４．１氣相色譜儀：配有質(zhì)量選擇檢測器（ＭＳＤ）。

４．２超聲波發(fā)生器：工作頻率４０ｋＨｚ。

４．３旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀：配有真空表（可顯示真空度至１０ｋＰａ）。

４．４固相萃取裝置：配有真空泵。

４．５旋渦混勻器。

４．６錐形瓶：棕色，具磨口塞，１００ｍＬ。

４．７濃縮瓶：棕色，１５０ｍＬ。

４．８離心管：棕色，１０ｍＬ。

５分析步驟

５．１試樣制備及提取

取有代表性的試樣，用適當(dāng)工具碎至邊長為３ｍｍ以下的顆粒，混勻。從以上混勻后的試樣中稱取

５．０ｇ（精確至０．０１ｇ）試料，置于錐形瓶（４．６）中，加入３０ｍＬ甲醇（３．１），于超聲波發(fā)生器（４．２）中超聲

提取３０ｍｉｎ。提取液移入濃縮瓶（４．７）