試驗(yàn)二水體自凈程度的指標(biāo)各種形態(tài)的氮相互轉(zhuǎn)化和氮循環(huán)的平衡變化是環(huán)境化學(xué)和生態(tài)系統(tǒng)爭(zhēng)論的重要內(nèi)容之一。水體中氮產(chǎn)物的主要來(lái)源是生活污水和某些工業(yè)廢水及農(nóng)業(yè)面源。當(dāng)水體受到含氮有機(jī)物污染時(shí)，其中的含氮化合物由于(NH3)(NH4+)(NO2-)(NO3-)等簡(jiǎn)潔的無(wú)機(jī)氮化物。氨和銨中的氮稱為氨氮；亞硝酸鹽中的氮稱為亞硝酸鹽氮；硝酸鹽中的氮稱為硝酸鹽氮。通常把氨氮、亞硝酸鹽氮和硝酸鹽氮稱為三氮。這幾種形態(tài)氮的含量都可以作為水質(zhì)指標(biāo)，分別代表有機(jī)氮轉(zhuǎn)化為無(wú)機(jī)氮的各個(gè)不同階段。在有氧條件下，氮產(chǎn)物的生物氧化分解一般按氨或銨、亞硝酸鹽、硝酸鹽的挨次進(jìn)展，硝酸鹽是氧化分解的最終產(chǎn)物。隨著含氮化合物的逐步氧化分解，水體中的細(xì)菌和其它有機(jī)污染物也逐步分解破壞，因而到達(dá)水體的凈化作用。有機(jī)氮、氨氮、亞硝酸鹽氮和硝酸鹽氮的相對(duì)含量，在肯定程度上可以反映含氮有機(jī)物污染的時(shí)間長(zhǎng)短，6-1方法是比色法，其中最常用的是：納氏試劑比色法測(cè)定氨氮，鹽酸萘乙二胺比色法測(cè)定亞硝酸鹽氮，二磺酸酚比色法測(cè)定硝酸鹽氮。把握測(cè)定三氮的根本原理和方法。解測(cè)定三氮對(duì)環(huán)境化學(xué)爭(zhēng)論的作用和意義。玻璃蒸餾裝置。pH計(jì)。恒溫水浴。分光光度計(jì)。電爐：220V/1KW。50mL。100200mL。、2mL、5mL。容量瓶：250mL。三、試驗(yàn)步驟〔一〕氨氮的測(cè)定——納氏試劑比色法原理425nm波長(zhǎng)下比色測(cè)定，檢出pH7.4的磷酸鹽緩沖溶液中預(yù)蒸餾分別。試劑不含氨的蒸餾水：水樣稀釋及試劑配制均用無(wú)氨蒸餾水。配制方法包括蒸餾法〔每升蒸餾水中參加0.1mL濃硫酸，進(jìn)展重蒸餾，流出物承受于玻璃容器中〕和離子交換法〔讓蒸餾水通過(guò)強(qiáng)酸型陽(yáng)離子交換樹(shù)脂來(lái)制備較大量的無(wú)氨水。磷酸鹽緩沖溶液pH7.414.3g68.8g1pHpHpH7.4。2%0.01mol/L硫酸。20g1L。②20mL0.5mol/L1L。5g5mL水中，分別參加少量氯化汞〔HgCl2〕溶液〔2.5gHgCl2溶于40mL水中，必要時(shí)可微熱溶解，不斷攪拌至微有朱紅色沉淀為止。冷卻后參加氫氧化鉀溶液〔15g氫氧化30mL水中，充分冷卻，加水稀釋至100m存數(shù)月。酒石酸鉀鈉溶液：稱取50g酒石酸鉀鈉〔KNaC4H4O6·4H2O〕溶于水中，加熱煮沸以驅(qū)除氨，冷卻后100mL。3.819g〔NH4Cl〔100℃枯燥至衡重1000mL10.00mL1000mL，即為10μgNH3-N/mL的標(biāo)準(zhǔn)溶液。步驟較清潔水樣可直接測(cè)定，如水樣受污染一般按以下步驟進(jìn)展。200mL10mL磷酸鹽緩沖溶液、〔用納氏試劑檢驗(yàn)〔但仍留下玻璃珠，量取水樣200m，放入此蒸餾瓶中〔如預(yù)先試驗(yàn)水樣含氨量較大，則取適量的水樣，用無(wú)氨200mL10mL磷酸鹽緩沖液250mL50mL吸取液〔吸取6～8mL，150mL1～2min時(shí)，把容量瓶放低，使吸取液的液面脫離冷凝管出口，再蒸餾250mL，混勻，以備比色測(cè)定。測(cè)定：如為較清潔的水樣，直接取50mL50mL比色管中。一般水樣則取用上述方法蒸50mL50mL?！?0μg/mL〕0.00、0.50、1.00、2.00、3.00、5.00、7.00、10.00mL，加無(wú)氨水稀釋至刻度。的含量〔μg/m?！捕硜喯跛猁}氮的測(cè)定—鹽酸萘乙二胺比色法原理0.005μg/mL，測(cè)定上0.1μg/mL。試劑不含亞硝酸鹽的蒸餾水：蒸餾水中參加少量高錳酸鉀晶體，使呈紅色，再加氫氧化鋇〔或氫氧化鈣50mL70%1mL濃硫酸和0.2mL硫酸錳溶液〔100mL36.4gMnSO4·21～3mL0.04高錳酸鉀溶液使呈紅色，然后重蒸餾。亞硝酸鹽標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)藏液：稱取1.232g亞硝酸鈉溶于水中，參加1mL氯仿，稀釋至1000mL。此溶液每0.25mg。由于亞硝酸鹽氮在濕空氣中易被氧化，所以儲(chǔ)藏液需標(biāo)定。50.00mL0.050mol/L5mL50.00mL亞硝酸鈉儲(chǔ)藏液于300mL〔加亞硝酸鈉貯備液時(shí)需將吸管插入高錳酸鉀溶液液面以下70～80℃，按每次10.00mL0.050mol/L草酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液，使高錳酸鉀溶液褪色并過(guò)量，記錄草酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液用量〔2；再高錳酸鉀溶液滴定過(guò)量的草酸鈉到溶液呈微紅色，記錄高錳酸鉀溶液用量〔1。50mL不含亞硝酸鹽的水代替亞硝酸鈉貯備液，如上操作,用草酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定高錳酸鉀溶的濃度，按下式計(jì)算高錳酸鉀溶液濃度44按下式計(jì)算亞硝酸鹽氮標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)藏液的濃度：ρ =(V1*ρ1/5KMnO4-0.0500*V2)*7.00*1000/50.00式中，ρ1/5KMnO4是經(jīng)標(biāo)定的高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/L；V1是滴定標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)藏液時(shí)，參加高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液總量，mL；V2是滴定亞硝酸鹽氮標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)藏液時(shí)，參加草酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液總量，mL；V3是滴定水時(shí)，參加0.0500mol/。亞硝酸鹽使用液：臨用時(shí)將標(biāo)準(zhǔn)貯備液配制成每毫升含1.0μg的亞硝酸鹽氮的標(biāo)準(zhǔn)使用液。草酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液1/2Na2C24，0.0500mol/3.350g1052h的優(yōu)級(jí)純無(wú)水草酸鈉溶1000mL容量瓶中加水稀釋至刻度。高錳酸鉀溶液1/5KMnO4，0.050mol/1.6g1.2L0.5h1h，使1000mL左右，放置過(guò)夜，用G3號(hào)熔結(jié)玻璃漏斗過(guò)濾后，濾液貯于棕色中，用上述草酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定其準(zhǔn)確濃度。125g硫酸鋁鉀[KAl(SO4)2·12H2O]或硫酸鋁銨[NH4Al(SO4)2·12H2O]于1L水中，6055mL1h，轉(zhuǎn)入內(nèi)，用水反復(fù)洗滌沉淀，至洗液中不含氨、氯化物、硝酸鹽和亞硝酸鹽為止。澄清后，把上層清液盡量全部?jī)A出，只留濃的懸浮物，最終加100mL水。使用前應(yīng)振蕩均勻。對(duì)氨基苯磺酸，加熱使其全部溶解，1L。溶液無(wú)色，貯存于棕色瓶中，在冰箱中保存可穩(wěn)定一個(gè)月〔當(dāng)有顏色時(shí)應(yīng)重配制。步驟水樣如有顏色和懸浮物，可在每100mL2mL氫氧化鋁懸浮液，攪拌后，靜置過(guò)濾，棄去25mL初濾液。50mL〔水稀釋至刻度。750mL1μg/mL0.000.501.002.003.004.00、5.00mL，用水稀釋至刻度。2mL顯色劑，20min540nm處，用2cm比色皿，以試劑空白作參比測(cè)定其吸光度，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得水樣中亞硝酸鹽氮的含量〔μg/m。〔三〕硝酸鹽氮的測(cè)定—二磺酸酚比色法原理濃硫酸與酚作用生成二磺酸酚，在無(wú)水條件下二磺酸酚與硝酸鹽作用生成二磺酸硝基酚，二磺酸硝基酚410nm處，利用其色度和硝酸鹽含量成正比，可進(jìn)展比色測(cè)定。少量的氯化物即能引起硝酸鹽的損失，使結(jié)果偏低?？杉恿蛩徙y，使其形成氯化銀沉淀，過(guò)濾去除，以消退氯化物的干擾〔10μg/m，超過(guò)此濃度就要干擾測(cè)定。亞時(shí)，將使結(jié)果偏高，可用高錳酸鉀將亞硝酸鹽氧化成硝酸鹽，再?gòu)臏y(cè)定結(jié)果中0.02μg/mL2.0μg/mL。試劑15g250mL100mL6h，試劑應(yīng)為淺棕色稠液，保存于棕色瓶?jī)?nèi)。0.7218g分析純硝酸鉀〔1054h1000mL100μg/mL2mL氯仿保存，溶液可穩(wěn)定半年以上。4.0mL10min500mL容量瓶中，用蒸餾水稀釋至gNO3-N/mL的標(biāo)準(zhǔn)溶液(88.54μgNO3-)。4.4g1L1.0mL相當(dāng)于1.0mg氯Cl。高錳酸鉀溶液1/5KMnO4，0.100mol/0.3g1。50g20mL60mL濃氨水，充分混合，使之溶解。碳酸鈉溶液1/2Na2CO30.100mol/5.3g1L錳酸鉀重蒸餾，或用去離子水。步驟(1)0.00、1.00、1.50、2.00、2.50、3.00、4.00mL50mL比1.0mL3.0mL濃氨水，用蒸餾水稀釋至刻度，搖勻。用1mL比色皿，以試劑空410nm處測(cè)定吸光度，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。(2)樣品的測(cè)定脫色：污染嚴(yán)峻或色澤較深的水樣〔10度100mL2mLAl(OH3搖勻后，靜置數(shù)分鐘，澄清后過(guò)濾，棄去最初濾出的局部溶液〔5～10m。除去氯離子：先用硝酸銀滴定水樣中的氯離子含量，據(jù)此參加相當(dāng)量的硫酸銀溶液。當(dāng)氯離子含量小于50mg/L1mg4.4mg硫酸銀作用。取50mL水樣，參加肯定量的硫酸銀溶液100mL的容量瓶中定容至刻度；80100mL容量瓶，定容至刻度。1mL0.5mol/L0.100mol/L高錳酸鉀溶不褪為止，以使亞硝酸鹽完全轉(zhuǎn)變?yōu)橄跛猁}，最終從測(cè)定結(jié)果中減去亞硝酸鹽含量。測(cè)定：吸取上述經(jīng)處理的水樣50.00mL〔如硝酸鹽氮含量較高可酌量削減〕至蒸發(fā)皿內(nèi)，如有必要可用0.100mol/LpH至中性pH7～81.0mL二磺酸酚，用玻棒研磨，使試劑與蒸發(fā)皿內(nèi)殘?jiān)浞纸佑|，靜止10min，參加少量蒸餾水，攪勻，濾入50mL比色管EDTA溶液，使水樣變清，用蒸餾水稀釋至刻度，搖勻，測(cè)定吸光度。依據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線，計(jì)算出水樣中硝酸鹽氮的含量(μg/mL)。四、數(shù)據(jù)處理NO2--NNO3--N氮”的含量；并比較水樣中“