標準解讀
《GB/T 3208-1982 苯類產(chǎn)品總硫含量的微庫侖測定方法》是一項國家標準,旨在提供一種通過微庫侖法測定苯類產(chǎn)品中總硫含量的具體操作流程。該標準適用于各種苯類化工產(chǎn)品,如純苯、甲苯、二甲苯等,對于確保產(chǎn)品質(zhì)量和控制生產(chǎn)工藝具有重要意義。
根據(jù)此標準,首先需要準備相應的測試儀器與試劑,包括但不限于微庫侖滴定儀、燃燒舟、石英管以及氧氣、氮氣等氣體。樣品處理方面,要求將待測樣品按照規(guī)定量準確稱取,并通過適當?shù)姆椒ㄈコ渲锌赡艽嬖诘乃只蚱渌蓴_物質(zhì),以保證分析結(jié)果的準確性。
接下來是關(guān)鍵的測定步驟:將處理好的樣品放入預熱至設定溫度(通常為750°C~850°C之間)的燃燒舟內(nèi),在富氧條件下進行高溫裂解,使樣品中的有機硫完全轉(zhuǎn)化為二氧化硫;隨后,生成的SO2隨載氣進入滴定池,在電解液中被I3-還原成I-,同時記錄下消耗掉的電量;基于法拉第定律,可以通過測量得到的電荷量計算出樣品中硫元素的質(zhì)量分數(shù)。
在整個實驗過程中需要注意的是,為了獲得可靠的數(shù)據(jù),必須嚴格按照標準規(guī)定的條件執(zhí)行每一步操作,比如精確控制反應溫度、保證足夠的反應時間等。此外,還需定期校準儀器,使用已知濃度的標準溶液來檢查系統(tǒng)性能,確保其處于最佳工作狀態(tài)。
該標準還提供了數(shù)據(jù)處理的具體指導原則,包括如何計算平均值、偏差以及不確定度等內(nèi)容,有助于提高檢測結(jié)果的一致性和可比性。通過遵循這些詳細的指南,實驗室可以有效地評估苯類產(chǎn)品中的總硫含量,從而為生產(chǎn)過程中的質(zhì)量監(jiān)控提供科學依據(jù)。
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文檔簡介
UDC668.735:543.063中華人民共和國國家標準GB3208-82苯類產(chǎn)品總硫含量的微庫侖測定方法Micro-coulombmethodfordeterminingthetotalsufurcontentofbenzene-typeproducts1982-09-23發(fā)布1983-07-01實施家標準局批批準
中華人民共和國國家標準UDC668.735:543.063苯類產(chǎn)品總硫含量GB3208—82的微庫侖測定方法Micro-coulombmethodfordeterminingthetotalsulfurcontentofbenzene-typeproducts本標準適用于焦化苯、焦化甲苯和焦化二甲苯中10~1000ppm硫含的測定、試驗原理試樣在燃燒管內(nèi)與氧氣混合、燃燒,,使樣品中的硫轉(zhuǎn)化為二氧化硫,,并由載氣帶人滴定池內(nèi)。二氧化硫與池內(nèi)I發(fā)生如下反應:13+SOz+HzO-SOa+31-+2H+當I被消耗后,指示-參比電極對指示出這一變化,并將訊號輸送給微庫侖計放大器,由后者輸出一個相應的電流到電解陽極-電解陰極電極對,在電解陽極上發(fā)生如下反應:31-2e→13以補充由SO.所消耗的1,直到電解產(chǎn)生的15使滴定池中1恢復到滴定前的濃度。電解產(chǎn)生1所消耗的電量為微庫侖計的數(shù)字顯示值與所選的電量量程之積,根據(jù)法拉第電解定律,通過標樣的校正即可計算出試樣中的硫含量。2試劑2.1碘化鉀:分析純。2.2冰乙酸;分析純。2.3;碘:分析純。2.4!甲苯:分析純。2.5蒸留水:可用二次蒸餡水或去離子水,水質(zhì)阻值應大于1MQ.2.6氮氣;作為載氣。2.7氧氣:作為反應氣。2.8!詠吟;純度不低于98%。2.9電解液:將0.5g碘化鉀溶解于1L二次蒸留水中,再加人0.5ml冰乙酸,裝人棕色瓶中,財存于陰暗涼爽處,可使用2至3個月。2.10有機硫標準溶液;2.10.1配寨吟標準溶液的計算公式:332塞吟標準溶液硫含量-x10F(Ppm))···.····……·()式
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