滴定分析基本操作練習(xí)2008-3-101分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn)內(nèi)容配制0.10mol·L1HCl溶液和0.10mol·L1NaOH溶液各500mL滴定分析基本操作練習(xí)

滴定管的準(zhǔn)備

HCl溶液滴定NaOH

NaOH溶液滴定HCl

HCl和NaOH溶液體積比VHCl/VNaOH的測定2008-3-102分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn)?zāi)康恼莆账釅A標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制方法和濃度的比較；掌握滴定管的正確使用和滴定基本操作技術(shù)；熟悉甲基橙和酚酞指示劑的變色特征，學(xué)會(huì)滴定終點(diǎn)的正確判斷。2008-3-103分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn)原理滴定分析是將一種已知濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液滴加到被測試液中，直到化學(xué)反應(yīng)完全為止，然后根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度和體積計(jì)算被測組分含量的一種方法。因此，必須學(xué)會(huì)標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制、標(biāo)定、滴定管的正確使用和滴定終點(diǎn)的正確判斷。

2008-3-104分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)0.10molL1

HCl與等濃度的NaOH溶液相互滴定時(shí)：計(jì)量點(diǎn)pH：7.0pH突躍范圍：4.39.7甲基橙變色范圍：3.1(紅)4.4(黃)酚酞變色范圍：8.0(無色)9.6(紅)酸堿滴定中常用HCl和NaOH作標(biāo)準(zhǔn)溶液，但濃HCl濃度不確定、易揮發(fā)，NaOH不易制純，在空氣中易吸收CO2和H2O。因此，酸堿標(biāo)準(zhǔn)溶液要采取間接配制法配制，即先配制近似濃度的溶液，再用基準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)定。2008-3-105分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)

HClNaOH,常選甲基橙作指示劑，NaOHHCl，常選酚酞作指示劑。當(dāng)濃度一定的NaOH和HCl相互滴定時(shí)，所消耗的體積比VHCl/VNaOH應(yīng)是固定的。在使用同一指示劑的情況下，改變被滴定溶液的體積，此體積比應(yīng)基本不變。2008-3-106分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn)材料臺(tái)秤;酸式滴定管;堿式滴定管;量筒;錐形瓶;試劑瓶;洗瓶。濃HCl(=1.18gmL1,A.R級);NaOH（s,A.R級);酚酞2gL1乙醇溶液;甲基橙1gL1水溶液。2008-3-107分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)(1)HCl溶液的配制(2)NaOH溶液的配制用潔凈量筒量取約4.24.5

mL12mol·L1

HCl轉(zhuǎn)入試劑瓶中，加蒸餾水至約500mL，蓋上玻璃塞搖勻備用。注意濃鹽酸易揮發(fā)，應(yīng)在通風(fēng)櫥中操作。稱取2.0gNaOH(s)，加蒸餾水50mL，全部溶解后，轉(zhuǎn)入試劑瓶中，用少量蒸餾水涮洗小燒杯數(shù)次，將涮洗液一并轉(zhuǎn)入試劑瓶中，加蒸餾水至約500mL，蓋上橡皮塞，搖勻備用。實(shí)驗(yàn)步驟配制酸堿標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)，為什么用量筒量取HCl，用臺(tái)秤稱取NaOH（s）而不用吸量管和分析天平？1.配制0.10mol·L1HCl溶液和0.10mol·L1NaOH溶液各500mL2008-3-108分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)2.滴定操作練習(xí)(1)滴定管的準(zhǔn)備試漏：涂油或選擇合適的玻璃珠和乳膠管：洗滌滴定管：10mL洗液自來水蒸餾水洗三遍,每次10mL；2008-3-109分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)溶液的裝入：潤洗：510mL標(biāo)準(zhǔn)溶液洗23次,標(biāo)準(zhǔn)溶液直接裝入滴定管，不得借用任何別的器皿。趕氣泡：酸式滴定管和堿式滴定管操作不同;調(diào)節(jié)液面：在0.00mL處或稍下一點(diǎn)位置，讀取初體積。為什么要用該溶液潤洗滴定管2～3次？錐形瓶是否也需用該溶液潤洗，為什么？2008-3-1010分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)(2)以甲基橙作指示劑，用HCl溶液滴定NaOH堿式滴定管放出約10mLNaOH，加10mL蒸餾水，12滴甲基橙不斷搖動(dòng)下，用HCl溶液進(jìn)行滴定。終點(diǎn)：一滴或半滴溶液由黃色變?yōu)槌壬?，記下體積。再由堿式滴定管放出12mL

NaOH,再用HCl溶液滴定至終點(diǎn)。反復(fù)練習(xí)滴定、終點(diǎn)判斷及讀數(shù)若干次。從滴定劑落點(diǎn)處顏色改變的快慢，判斷終點(diǎn)是否臨近；臨近終點(diǎn)時(shí)，要能控制一滴或半滴地加入；酸式滴定管操作要點(diǎn)？半滴滴法？滴定管讀數(shù)？2008-3-1011分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)左手控制旋塞，拇指在前，食指和中指在后，手指向內(nèi)扣住旋塞，勿使手心頂住旋塞造成滲液；右手握住錐形瓶，滴定管管尖伸進(jìn)瓶口為宜，搖動(dòng)時(shí)應(yīng)作同一方向的圓周運(yùn)動(dòng)；溶液滴入速度不能成流水狀放出；半滴滴法：將旋塞稍稍轉(zhuǎn)動(dòng)，使有半滴溶液懸于管口，將錐形瓶與管口接觸，使液滴流出，并用洗瓶以蒸餾水沖下。酸式滴定管操作要點(diǎn)：2008-3-1012分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)從滴定管架上取下滴定管；保持垂直；無色或淺色溶液:讀取視線與彎月面下緣實(shí)線最低點(diǎn)相切處的刻度；有色溶液:讀取視線與液面兩側(cè)最高點(diǎn)呈水平處的刻度；讀數(shù)必須讀到小數(shù)點(diǎn)后第二位，準(zhǔn)確到0.01mL；每次固定在0.00mL處或稍低一點(diǎn)的位置，減少體積測量誤差。滴定管讀數(shù)：2008-3-1013分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)(3)以酚酞作指示劑，用NaOH溶液滴定HCl酸式滴定管放出約10mLHCl，加10mL蒸餾水，

12滴酚酞不斷搖動(dòng)下，用NaOH溶液滴定。終點(diǎn)：溶液呈微紅色半分鐘不褪色，記下體積。再由酸式滴定管放出12mLHCl,再用NaOH溶液滴定至終點(diǎn)。反復(fù)練習(xí)滴定、終點(diǎn)判斷及讀數(shù)若干次。堿式滴定管操作要點(diǎn)?2008-3-1014分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)堿式滴定管操作要點(diǎn)：左手拇指在前，食指在后，其余三指夾住管口；指尖捏擠玻璃珠周圍右側(cè)乳膠管，使乳膠管與玻璃珠之間形成細(xì)縫，溶液即可流出。注意：不要用力捏玻璃珠、不要使玻璃珠上下移動(dòng)、不要捏擠玻璃珠下端膠管，以免空氣進(jìn)入形成氣泡。2008-3-1015分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)3.HCl和NaOH溶液體積比VHCl/VNaOH的測定酸式滴定管放出20mL0.1mol·L－1HCl于錐形甁中，加12滴酚酞，用NaOH滴定至溶液呈微紅色，半分鐘內(nèi)不褪色即為終點(diǎn)，準(zhǔn)確記錄HCl和NaOH溶液的體積，平行測定三次，每次滴定都必須將堿溶液重新裝至滴定管的零刻度線附近，計(jì)算VHCl/VNaOH，相對平均偏差0.3％。為什么？2008-3-1016分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)或：由堿式滴定管放出20mL0.1mol·L－1NaOH于錐形甁中，加2滴甲基橙，用HCl溶液滴定NaOH,平行測定三次，計(jì)算VNaOH/VHCl，要求相對平均偏差不大于0.3％。2008-3-1017分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)記錄與處理表1HCl溶液滴定NaOH123VNaOH終讀數(shù)(mL)VNaOH初讀數(shù)(mL)VNaOH(mL)VHCl終讀數(shù)(mL)VHCl初讀數(shù)(mL)VHCl(mL)VHCl/VNaOHVHCl/VNaOH的平均值︱di︱相對平均偏差(％)2008-3-1018分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)表2NaOH溶液滴定HCl123VHCl終讀數(shù)(mL)VHCl初讀數(shù)(mL)VHCl(mL)VNaOH終讀數(shù)(mL)VNaOH初讀數(shù)(mL)VNaOH(mL)VNaOH/VHClVNaOH/VHCl的平均值︱di︱相對平均偏差(％)2008-3-1019分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)思考題(1)HCl和NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液能否用直接配制法配制？為什么？(2)