犐犆犛７７．１２０．９９

犎１３

中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)

犌犅／犜３２５３．３—２００８

代替ＧＢ／Ｔ３２５３．３—２００１，ＧＢ／Ｔ３２５４．３—１９９８

銻及三氧化二銻化學(xué)分析方法

鉛量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法

犕犲狋犺狅犱狊犳狅狉犮犺犲犿犻犮犪犾犪狀犪犾狔狊犻狊狅犳犪狀狋犻犿狅狀狔犪狀犱犪狀狋犻犿狅狀狔狋狉犻狅狓犻犱犲—

犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犾犲犪犱犮狅狀狋犲狀狋—犉犾犪犿犲犪狋狅犿犻犮犪犫狊狅狉狆狋犻狅狀狊狆犲犮狋狉狅犿犲狋狉犻犮犿犲狋犺狅犱

２００８０３３１發(fā)布２００８０９０１實(shí)施

中華人民共和國(guó)國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局

發(fā)布

中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)

書

犌犅／犜３２５３．３—２００８

前言

ＧＢ／Ｔ３２５３《銻及三氧化二銻化學(xué)分析方法》共有１１個(gè)部分：

———ＧＢ／Ｔ３２５３．１銻及三氧化二銻化學(xué)分析方法砷量的測(cè)定砷鉬藍(lán)分光光度法

———ＧＢ／Ｔ３２５３．２銻及三氧化二銻化學(xué)分析方法鐵量的測(cè)定鄰二氮雜菲分光光度法

———ＧＢ／Ｔ３２５３．３銻及三氧化二銻化學(xué)分析方法鉛量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法

———ＧＢ／Ｔ３２５３．４銻及三氧化二銻化學(xué)分析方法硫量的測(cè)定

———ＧＢ／Ｔ３２５３．５銻及三氧化二銻化學(xué)分析方法銅量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法

———ＧＢ／Ｔ３２５３．６銻及三氧化二銻化學(xué)分析方法硒量的測(cè)定原子熒光光譜法

———ＧＢ／Ｔ３２５３．７銻及三氧化二銻化學(xué)分析方法鉍量的測(cè)定

———ＧＢ／Ｔ３２５３．８銻及三氧化二銻化學(xué)分析方法三氧化二銻量的測(cè)定

———ＧＢ／Ｔ３２５３．９銻及三氧化二銻化學(xué)分析方法鎘量的測(cè)定

———ＧＢ／Ｔ３２５３．１０銻及三氧化二銻化學(xué)分析方法汞量的測(cè)定

———ＧＢ／Ｔ３２５３．１１銻及三氧化二銻分析方法鉛、銅、鉍、鎘、鐵、硒、鉻、砷、汞、錫含量的測(cè)定

本部分為第３部分。

本部分代替ＧＢ／Ｔ３２５３．３—２００１《銻化學(xué)分析方法鉛、銅量的測(cè)定》（鉛部分）、ＧＢ／Ｔ３２５４．３—

１９９８《三氧化二銻化學(xué)分析方法鉛量的測(cè)定》。與ＧＢ／Ｔ３２５３．３—２００１、ＧＢ／Ｔ３２５４．３—１９９８相比，

本部分有如下變動(dòng)：

———取消了雙硫腙分光光度法，保留原子吸收光譜法；

———測(cè)定下限從０．０１０％延伸到０．００２０％；

———補(bǔ)充了精密度與質(zhì)量保證和控制條款。

本部分由中國(guó)有色金屬工業(yè)協(xié)會(huì)提出。

本部分由全國(guó)有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)歸口。

本部分由錫礦山閃星銻業(yè)有限責(zé)任公司、中國(guó)有色金屬工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)計(jì)量質(zhì)量研究所負(fù)責(zé)起草。

本部分由錫礦山閃星銻業(yè)有限責(zé)任公司起草。

本部分由湖南有色金屬研究院、湖南辰州礦業(yè)有限公司參加起草。

本部分主要起草人：宗屹、宋應(yīng)球、崔德海。

本部分主要驗(yàn)證人：龐文林、吳少波、楊德利、葉芳芳、陳曲。

本部分所代替標(biāo)準(zhǔn)的歷次版本發(fā)布情況為：

———ＧＢ／Ｔ３２５３．３—１９８２、ＧＢ／Ｔ３２５３．５—１９８２、ＧＢ／Ｔ３２５３．３—２００１；

———ＧＢ／Ｔ３２５４．４—１９８２、ＧＢ／Ｔ３２５４．３—１９９８。

Ⅰ

書

犌犅／犜３２５３．３—２００８

銻及三氧化二銻化學(xué)分析方法

鉛量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法

１范圍

本部分規(guī)定了銻及三氧化二銻中鉛量的測(cè)定方法。

本部分適用于銻及三氧化二銻中鉛量的測(cè)定。測(cè)定范圍：０．００２０％～０．７５％。

２方法提要

試料用鹽酸和硝酸或氫溴酸溶解蒸干后，重復(fù)加氫溴酸揮發(fā)除銻。在稀鹽酸介質(zhì)中，使用空氣乙

炔火焰，于原子吸收光譜儀波長(zhǎng)２８３．３ｎｍ處測(cè)量鉛的吸光度，銻及三氧化二銻中其他雜質(zhì)均不干擾

測(cè)定。

３試劑

３．１市售試劑

３．１．１鹽酸（ρ１．１９ｇ／ｍＬ）。

３．１．２硝酸（ρ１．４２ｇ／ｍＬ）。

３．１．３氫溴酸（ρ１．５０ｇ／ｍＬ）。

３．２溶液

３．２．１鹽酸（１＋１）。

３．２．２硝酸（１＋１）。

３．３標(biāo)準(zhǔn)溶液

３．３．１鉛標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液

稱?。保埃埃埃埃玢U（≥９９．９９％）于２００ｍＬ燒杯中，加入２０ｍＬ硝酸（３．２．２），微熱溶解完全，煮沸驅(qū)除

氮的氧化物，冷卻至室溫。移入１０００ｍＬ容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液１ｍＬ含１ｍｇ鉛。

３．３．２鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液

移?。保埃埃埃恚蹄U標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液（３．３．１）于１００ｍＬ容量瓶中，加入５ｍＬ鹽酸（３．２．１），用水稀釋至

刻度，混勻。此溶液１ｍＬ含１００μｇ鉛。

４儀器

原子吸收光譜儀，附鉛空心陰極燈。

在儀器最佳工作條件下，凡能達(dá)到下列指標(biāo)者均可使用：

———特征濃度：在與測(cè)量溶液的基體相一致的溶液中，鉛的特征濃度應(yīng)不大于０．２０μｇ／ｍＬ。

———精密度：用最高濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液測(cè)量１０次吸光度，其標(biāo)準(zhǔn)偏差應(yīng)不超過平均吸光度的１．０％；

用最低濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液（不是“