ICS77.120.01H13中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T3254.5--1998三氧化二錦化學(xué)分析方法鐵量的測定Antimonytrioxide-Determinationofironcontent1998-07-15發(fā)布1999-02-01實施國家質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布

GB/T3254.5—1998可本標(biāo)準(zhǔn)是對GB3254.1～3254.4-82的修訂原標(biāo)準(zhǔn)包括三個測定項目,4個分析方法，其中測定主成分三氧化二梯列有兩個分析方法.只適用于以金屬梯為原料生產(chǎn)的產(chǎn)品；本標(biāo)準(zhǔn)包括6個測定項目.7個分析方法，適用于分析各種工藝生產(chǎn)的三氧化二銻產(chǎn)品。新標(biāo)準(zhǔn)既充分滿足了生產(chǎn)及用戶的要求,又做到了與國際上標(biāo)準(zhǔn)的接軌，而且簡化了分析程序，節(jié)約了分析成本。本標(biāo)準(zhǔn)適用于GB/T4062-1998中三氧化二銻各牌號產(chǎn)品化學(xué)成分含量的測定，其中三氧化二佛、砷量的測定方法及GB/T3254.3的附錄A(鉛量的測定雙硫蹤分光光度法)的方法為修訂。鉛、銅、鐵、硒量的測定方法為新制定的方法。本標(biāo)準(zhǔn)中鉛量的測定列有兩個方法，其中“原子吸收光譜法”為仲裁分析中優(yōu)先采用的方法，附錄A（鉛量的測定雙硫蹤分光光度法）是基于目前大部分生產(chǎn)單位缺乏原子吸收光譜儀器，且在這些單位已使用相當(dāng)長時間,有熟練的操作技術(shù)，經(jīng)修訂改進(jìn)后驗證,獲得了準(zhǔn)確結(jié)果的情況下列入標(biāo)準(zhǔn)的，兩個方法同時有效。本標(biāo)準(zhǔn)從生效之日起，同時代替GB3254.1～3254.4—82。GB/T3254.3—1998的附錄A為標(biāo)準(zhǔn)的附錄，附錄B為提示的附錄本標(biāo)準(zhǔn)由中國有色金屬工業(yè)總公司提出本標(biāo)準(zhǔn)由中國有色金屬工業(yè)總公司標(biāo)準(zhǔn)計量研究所歸口。本標(biāo)準(zhǔn)由錫礦山礦務(wù)局負(fù)責(zé)起草。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草單位：錫礦山礦務(wù)局本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：曾福生、蔡旭、彭勇泉、吳東華、方哈琛、李文梅。

中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)三氧化二銻化學(xué)分析方法GB/T3254.5-1998鐵量的測定Antimonytrioxide-Determinationorironcontent1范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了三氧化二第中鐵含量的測定方法本標(biāo)準(zhǔn)適用于三氧化二梯中鐵含量的測定。測定范圍：0.00020%～0.010%。引用標(biāo)準(zhǔn)下列標(biāo)準(zhǔn)所包含的條文，通過在本標(biāo)準(zhǔn)中引用而構(gòu)成為本標(biāo)準(zhǔn)的條文。本標(biāo)準(zhǔn)出版時，所示版本均為有效。所有標(biāo)準(zhǔn)都會被修訂，使用本標(biāo)準(zhǔn)的各方應(yīng)探討使用下列標(biāo)準(zhǔn)最新版本的可能性。GB1.4-88標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則化學(xué)分析方法標(biāo)準(zhǔn)編寫規(guī)定CB1467—78治金產(chǎn)品化學(xué)分析方法標(biāo)準(zhǔn)的總則及一般規(guī)定GB7729一87治金產(chǎn)品化學(xué)分析分光光度法通則3方法提要試料用鹽酸、氫溴酸溶解并蒸干除錦,用鹽酸溶解殘渣,以乙酸鈉溶液控制顯色酸度，加入鹽酸羥胺，將高價鐵還原為二價鐵與鄰二氮雜菲生成有色絡(luò)合物,于分光光度計波長510nm處測量吸光度。4試劑4.1鹽酸(01.19g/ml.)。4.2溴酸(01.48g/mL.).4.3銷酸(01.428/ml.)。4.4鹽酸(1+1)。4.5酒石酸鉀鈉溶液(100g/L):稱取100g酒石酸鉀鈉(KNaC,H,O?！?H.O)置于1000mL燒杯中加500ml.水加熱溶解，加入20mL鹽酸羥胺溶液,20mL鄰二氮雜菲溶液，煮沸2min,取下冷卻至室溫。加入10mL硫氰酸鉀溶液(200g/L）移入1000ml分液漏斗中,分次加入三氯甲烷(每次10mL.)振蕩萃取，直至有機(jī)層無色,棄去有機(jī)層。將水相移入玻璃瓶中用水稀釋至1000mL,混勾。4.6乙酸鈉溶液(300g/L.):稱取300g無水乙酸鈉置于1000ml燒杯中，加入650ml.水加熱溶解，經(jīng)提純后(提純方法，見4.5)，以水稀釋至1000mL,混勾。4.7鹽酸羥胺溶液(100g/L):稱取100g鹽酸羥胺置于1000ml燒杯中，加500mL水溶解，用氨水（00.90g/mL.)調(diào)節(jié)至pH7左右，加入20ml鄰二氮雜菲溶液(4.8)煮沸2min,取下,冷卻至室溫。加入20mL硫氰酸鉀溶液(200g/L),移入1000mL分液漏斗中,分次加入三氟甲烷(每次10mL)振蕩萃取，直至