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文檔簡介
水化學與水質(zhì)監(jiān)測實踐2:離子色譜分離測定水中常見陽離子13地質(zhì)工程離子色譜
利用色譜技術測定離子型物質(zhì)的方法
色譜:用于分析的一種分離技術離子型物質(zhì):在水溶液中電離,具有+或–電荷的元素陰離子:CL-,NO2-,SO42-,CrO42-陽離子:Na+,NH4+,Ca2+,F(xiàn)e3+慢中等快色譜分離Temporalcourse淋洗液
電力冷卻水/HPW
鍋爐蒸汽中的雜質(zhì)
食品/飲料酒/飲料/糖果飲料中有機酸
造紙./紙漿
紙漿液?處理水張紙和液體中的離子
農(nóng)業(yè)肥料/土壤/植物/等
土壤中離子
醫(yī)學血液/尿尿中草酸
化妝品化妝品/清潔劑/洗發(fā)液化妝品液體中的陰離子
制藥化學/液體化學品中的重金屬應用領域領域環(huán)境./污染
雨水/河水/大氣/污水
雨水中離子城市用水
自來水/水源自來水中消毒副產(chǎn)物樣品應用
化學品
設備提取物/聚合物
環(huán)氧類粘合劑中的陰離子
電子/半導體
高純水?晶片沖洗水高純水中的離子型雜質(zhì)
金屬/鋼材
表面處理液?鍍槽?冷卻水電鍍槽中的抗壞血酸
離子色譜的基本流程圖淋洗液泵色譜柱檢測器泵液分離檢測記錄F-NO3-SO42-Cl-NO2-Br-HPO42-進樣閥抑制器檢測池進樣
離子色譜的特點(戴安產(chǎn)品)不同的操作者都可得到好的樣品分析重現(xiàn)性經(jīng)過稀釋、過濾后可以測定多種樣品多價態(tài)可氧化元素(NO2-&NO3-,SO32-&SO42etc.)不同價態(tài)離子(Fe3+&Fe2+,
Cr3+&Cr6+etc.)可單獨測定某種離子.(通常為同時測定)離子色譜的基本構成樣品進樣:樣品環(huán)進樣分離:離子交換分離檢測:電導檢測(抑制型)開始分析廢液樣品淋洗液至分離柱進樣閥樣品裝樣廢液淋洗液至分離柱定量環(huán)進樣(LOAD)(INJECT)樣品環(huán)分離的方式離子排斥:離解常數(shù)和疏水性離子對(RP):對離子對試劑的親和力
離子對化合物的疏水性離子抑制(RP):
在特定pH下的疏水性反相:疏水性離子交換:
離子價態(tài)和離子半徑分離陰離子Column:IonPac
AG12A/AS12A
Eluent:2.7mMNa2CO30.3mMNaHCO3
Flowrate:1.2mL/minDetection:Conductivity(ASRSRecyclemode)0246810121416Retentiontime(min)08mSF-NO3-SO42-Cl-NO2-Br-HPO42-Column: IonPacCS12A,CG12AEluent: 20mMMethanesulfonicacidFlowrate: 1.0mL/minDetection: Conductivity
(CSRSRecyclemode)分離陽離子02468101214Retentiontime(min)01234Na+NH4+K+Mg2+Ca2+μS電導檢測器測定溶液流過電導池電極時的電導率
可檢測大部分離子型化合物溶液至檢測池電極檢測池抑制器的作用廢液BackGround:Na2CO3/NaHCO3
(700μS)NaF,NaCl,NaNO3Na2HPO4,Na2SO4~~RetentiontimeConductivityNaFNaClNaNO3Na2HPO4Na2SO4BackGround:Na2CO3/NaHCO3
(700μS)~~RetentiontimeConductivityHFHClHNO3H3PO4H2SO4RetentiontimeBackGround:H2CO3(15μS)Conductivity電極-電極+離子交換膜離子交換膜淋洗液格網(wǎng)再生液格網(wǎng)再生液格網(wǎng)抑制器的結構自分離柱
至檢測池排放
檢測池或再生液瓶Y+Na+
抑制器的工作原理(陰離子)X-:
樣品中的陰離子Y+:
樣品中的陽離子H2OH2OOH-Na+Y+H2ONa+Y+X-Na+CO32-(樣品,淋洗液)H+H++CO32-H++X-
至檢測器H2CO3H+X-H+
+O2H2OH2
+OH-H2ONa+OH-,H2H2O,O2廢液廢液電極(-)電極(+)純水或來自檢測器的流體
H+H+H+H+陽離子交換膜陽離子交換膜H2OH2OH+
+O2H2OH2
+OH-H2O廢液/氣體廢液H2OSO42-Y+X-H+MSA-(樣品e,淋洗液)OH-OH-MSA-SO42-X-OH-MSA-SO42-X-H+MSA-,O2H2O,H2H++OH-Y++OH-
H+
抑制器的工作原理(陽離子)
至檢測器H2OY+OH-X-:
樣品中的陰離子Y+:
樣品中的陽離子電極(+)電極(-)陰離子交換膜陰離子交換膜純水或來自檢測器的液體
離子色譜系統(tǒng)示意圖流動相儲罐泵保護柱分析柱抑制器色譜工作站流路離子交換分離抑制電導檢測器數(shù)據(jù)采集和儀器控制進樣器電導池05.0010.0015.00Retentiontime(min)05.010.015.020.0uSCol
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