UDC669.26:543.42:546.19中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)GB4702.8-85金屬鉻化學(xué)分析方法蒸-銅藍(lán)分光光度法測定砷量MethodsforchemicalanalysisofchromiummetalThedistillation-molybdenumbluespectrophotometricmethodforthedeterminationofarseniccontent1985-04-15發(fā)布1986-01-01實施唯局國家標(biāo)批準(zhǔn)

中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)UDC669.26：543金屬鉻化學(xué)分析方法.42：546.19蒸－鉑藍(lán)分光光度法測定砷量GB4702.8-85Methodsforchemicalanalysisofchromiummetal-Thedistillation-molybdenumbiuespectrophotometricmethodforthedeterminationofarseniccontent本標(biāo)準(zhǔn)適用于金屬鉻中砷量的測定。測定范圍：0.0005～0.0020%。本標(biāo)準(zhǔn)遵守GB1467—78《治金產(chǎn)品化學(xué)分析方法標(biāo)準(zhǔn)的總則及一般規(guī)定》。方法提要武樣用鹽酸溶解，神以三氯化神的形式用蒸蟹法分離井使其形成砷鉬酸。然后在高氯酸介質(zhì)中，用硫酸所使其還原成藍(lán)色的絡(luò)合物，于分光光度計波長840um處測址其吸光度。2試劑溴化鉀，2.1，優(yōu)級純。2.2硫酸餅，優(yōu)級純。2.3益酸（1+2)。2.4鹽酸（比重1.19)，優(yōu)級純。2.5硝酸（2+3），優(yōu)級純。2.6高氯酸（比重1.51)，優(yōu)級純、2.7硫酸（1+1)，優(yōu)級純。2.8氫氧化鈉溶液（5%)。2.9硫酸肼溶液（0.15%）。2.10針?biāo)徜@：稱取250g鋁酸銨，溶于400ml80℃的熱水中。溶液經(jīng)致密濾紙過減，冷超后，加入300ml乙醇，攪拌并放置1h。在真空條件下，用抽濾漏斗內(nèi)的中等濾紙過濾，用乙醇將沉淀洗滌3～4次，在空氣中千燥。2.11商氮酸-銀酸銨混合溶液：稱取5g銅酸銨（2.10)溶于100ml熱水中冷卻。另-1000ml燒杯中，加入500ml水、230ml高氯酸(2.6)，攪拌。邊攪拌邊緩慢地窗人制截銨溶液，將溶液彩人1000ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。2.12氯水；使用時，直接通氯氣飽和水制備。2.13神標(biāo)準(zhǔn)咨液2.13.1稱取0.1320g三氧化二神，溶于5ml家餐化鈉溶液(2.8)中，用水稀釋東200ml，加入硫酸（2.7）中和至石慧試紙星酸性反應(yīng)。將溶夜移入1000ml容量蔽中，用水稀釋至刻度，，混勾。此溶液1ml含0.1mg砷。2.13.2移取50.00ml砷標(biāo)準(zhǔn)溶液（2.13.1）于500m