ICS67.040C53中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T5009.103-2003代替GB14876—1994植物性食品中甲胺磷和乙酰甲胺磷農(nóng)藥殘留量的測定Determinationofmethamidophosandacephatepesticideresiduesinvegetablefoods2003-08-11發(fā)布2004-01-01實施中華人民共和國衛(wèi)生部發(fā)布中國國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會

GB/T5009.103—2003前本標(biāo)準(zhǔn)代替GB14876—1994《食品中甲胺磷和乙酰甲胺磷農(nóng)藥殘留量的測定方法》本標(biāo)準(zhǔn)與GB14876—1994相比主要修改如下：-修改了標(biāo)準(zhǔn)的中文名稱，標(biāo)準(zhǔn)中文名稱改為《植物性食品中甲胺磷和乙酰甲胺磷農(nóng)藥殘留量的測定》：-按GB/T20001.4-2001《標(biāo)準(zhǔn)編寫規(guī)則第4部分：化學(xué)分析方法》對原標(biāo)準(zhǔn)的結(jié)構(gòu)進行丁修改。本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國衛(wèi)生部提出并歸口。本標(biāo)淮起草單位：衛(wèi)生部食品衛(wèi)生監(jiān)督檢驗所、浙江農(nóng)業(yè)大學(xué)、上海市衛(wèi)生防疫站。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：沈在忠、張臨夏。原標(biāo)準(zhǔn)于1994年首次發(fā)布，本次為第一次修訂。

GB/T5009.103一2003植物性食品中甲胺磷和乙酰甲胺磷農(nóng)藥殘留量的測定范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了谷物、蔬菜和植物油中甲胺磷和乙酰甲胺磷殺蟲劑殘留量的測定方法本標(biāo)準(zhǔn)適用于谷物、蔬菜和植物油中甲胺磷和乙酰甲胺磷的殘留量測定。本標(biāo)準(zhǔn)檢出限分別為：7.79×10-ng和1.79×10-1E.原理含有機磷的試樣在富氫焰上燃燒,以氫磷氧碎片的形式.放射出波長526nm的特征光,這種特征光通過濾光片選擇后,由光電倍增管接收，轉(zhuǎn)換成電信號·經(jīng)微電流放大器放大后，被記錄下來，試樣的降高與標(biāo)準(zhǔn)品的峰高相比·計算出試樣相當(dāng)?shù)暮?。武?.1丙酮。3.2二氯甲烷：重蒸。3.3無水硫酸鈉。3.4活性炭;用3mol/L鹽酸浸泡過夜·抽濾，用水洗至中性·在120℃下烘干備用。3.5甲胺磷(methamidophos):純度>99%。3.6酰甲胺磷(acephate):純度>99%。37甲胺磷和乙酰甲胺磷標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制：分別準(zhǔn)確稱取甲胺磷和乙酰甲胺磷的標(biāo)準(zhǔn)品,用丙酮分別制成0.1mg/mL的標(biāo)準(zhǔn)儲備液。使用時根據(jù)儀器靈敏度用丙酮稀釋配制成單一品種的標(biāo)準(zhǔn)使用液和混合標(biāo)準(zhǔn)工作液。財藏于冰箱中。儀器氣相色譜儀：具有火焰光度檢測器。4.2電動振蕩器。4.3K-D濃縮器或旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器。4.4離心機。5試樣的制備取谷物試樣經(jīng)粉碎機粉碎.過20目篩后.制成谷物試樣。取蔬菜試樣洗凈，晾干.去掉非食部分后荊碎或經(jīng)組織搞碎機揭碎，制成蔬菜試樣。6分析步驛6.1提取和凈化6.1.1蔬菜：稱取蔬菜試樣10g.精確至0.001g,用無水硫酸鈉(因蔬菜含水量不同而加人量不同·約50g～80g)研磨呈干粉狀·倒入具塞錐形瓶中·加人0.2g～0.4g活性炭(根據(jù)蔬菜色素含量)及80mL丙酮，振搖0.5h,抽濾，濾液濃縮定容至5mL,待氣相色譜分析。6.1.2谷物（除小麥)