ICS67.040C53中華人民共和國國家標準GB/T5009.109—2003代替GB/T14929.3-1994柑桔中水胺硫磷殘留量的測定Determinationofisocarbophosresiduesinorange2003-08-11發(fā)布2004-01-01實施中華人民共和國衛(wèi)生部發(fā)布中國國家標準化管理委員會

GB/T5009.109—2003前本標準代替GB/T14929.3—1994(柑桔中水胺硫磷殘留量測定方法》.本標準與GB/T14929.3—1994相比主要修改如下：-修改了標準的中文名稱，標準中文名稱改為《柑桔中水胺硫磷殘留量的測定》-按GB/T20001.4—2001《標準編寫規(guī)則第4部分：化學(xué)分析方法》對原標準的結(jié)構(gòu)進行丁修改。本標準由中華人民共和國衛(wèi)生部提出并歸口。本標準起草單位：南京農(nóng)業(yè)大學(xué)、黑龍江農(nóng)業(yè)環(huán)境保護監(jiān)測站、衛(wèi)生部食品衛(wèi)生監(jiān)督檢驗所本標準主要起草人：季玉玲、王圣田、林國慶。原標準于1994年首次發(fā)布，本次為第一次修訂

GB/T5009.109一2003柑桔中水胺硫磷殘留量的測定范圍本標準規(guī)定了柑桔中水胺硫磷殘留量的測定方法本標準適用于柑桔中水膠硫磷農(nóng)藥的殘留量分析本方法的檢出限為1.4×10-g,檢出濃度為0.02mg/kg.原理柑桔試樣經(jīng)硅藻土545、丙酮揭碎提取,過濾,濾液用二氯甲烷萃取，濃縮，進帶526nm濾光片火焰光度檢測器的氣相色譜儀測定利用含有機磷的試樣在富氫焰上燃燒,以HPO碎片的形式，放射出波長526nm的特征光.這種特征光通過濾光片選擇后，由光電倍增管接收，轉(zhuǎn)換成電信號，經(jīng)微電流放大器放大后.被記錄下來·試樣的峰高與標準品的峰高相比，計算出試樣相當?shù)暮?試劑3.1丙酮、3.2二氯甲烷。3.3無水硫酸鈉3.4助濾劑Celite545.3.5化鈉3.6酸洗活性炭：300g活性炭粉末·用1000mL1mol/L鹽酸煮沸4h后.用水洗至洗滌水中無氯離子·烘干備用。3.7弗羅里硅土：60目～100目.在650C下烘3h.加5%水混勺,購于干燥器中.用前在130C下烘23.8水胺硫磷標準品（isocarbophos）:純度為99%4儀器4.1氣相色譜儀：附火焰光度檢測器(FPD)和526nm濾光片。4.2組織熱碎機4.3旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀4.4KD濃縮器、4.5真空泵：30L/min。4.6250mL分液漏斗47內(nèi)徑0.5cm的微型層析柱5分析步驃5.1試樣提取：取有代表性的柑桔試樣切碎后充分混勺,稱取50.0g于組織搞碎機中.加5gCelite545和100mL丙酮。揭碎30s后，轉(zhuǎn)移至布氏漏斗抽濾·然后用丙酮洗滌殘渣和濾器二次，每次20mL,合