標(biāo)準(zhǔn)解讀

《GB/T 5009.113-2003 大米中殺蟲環(huán)殘留量的測定》與《GB 14929.7-1994》相比，在方法原理、適用范圍以及具體操作步驟等方面進(jìn)行了更新和優(yōu)化。首先，從標(biāo)準(zhǔn)編號上可以看出，《GB/T 5009.113-2003》屬于推薦性國家標(biāo)準(zhǔn)（T代表推薦），而《GB 14929.7-1994》則為強制性國家標(biāo)準(zhǔn)，這反映了國家對于該領(lǐng)域技術(shù)要求態(tài)度的變化。

在檢測方法上，《GB/T 5009.113-2003》采用了氣相色譜法，并指定了使用特定類型的色譜柱及檢測器以提高分析精度；相比之下，《GB 14929.7-1994》可能沒有如此詳細(xì)地規(guī)定儀器配置或采用不同的分析手段。此外，《GB/T 5009.113-2003》還提供了更加詳盡的操作指南，包括樣品前處理的具體步驟、提取溶劑的選擇等細(xì)節(jié)內(nèi)容，有助于實驗室更好地執(zhí)行實驗流程并減少人為誤差。

關(guān)于樣品制備過程，《GB/T 5009.113-2003》強調(diào)了對大米樣品進(jìn)行粉碎后過篩的要求，確保所取試樣具有代表性；同時增加了對照品溶液配制時應(yīng)考慮的因素，比如濃度梯度設(shè)置等，使得結(jié)果更加準(zhǔn)確可靠。另外，《GB/T 5009.113-2003》還明確了計算公式及其應(yīng)用條件，簡化了數(shù)據(jù)處理過程，提高了工作效率。

兩份標(biāo)準(zhǔn)之間存在的差異體現(xiàn)了隨著科學(xué)技術(shù)的發(fā)展進(jìn)步，食品安全檢測領(lǐng)域不斷追求更高水平的技術(shù)支持和服務(wù)質(zhì)量。


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  • 正在執(zhí)行有效
  • 2003-08-11 頒布
  • 2004-01-01 實施
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文檔簡介

ICS67.040C53中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T5009.113-2003代替GB/T14929.7-1994大米中殺蟲環(huán)殘留量的測定Determinationofthiocyclamresiduesinrice2003-08-11發(fā)布2004-01-01實施中華人民共和國衛(wèi)生部發(fā)布中國國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會

GB/T5009.113-2003茶本標(biāo)準(zhǔn)代替GB/T14929.7—1994(大米中殺蟲環(huán)殘留量測定方法》.本標(biāo)準(zhǔn)與GB/T14929.7—1994相比主要修改如下：-修改了標(biāo)準(zhǔn)的中文名稱，標(biāo)準(zhǔn)中文名稱改為《大米中殺蟲環(huán)殘留量的測定》-按GB/T20001.4—2001《標(biāo)準(zhǔn)編寫規(guī)則第4部分：化學(xué)分析方法》對原標(biāo)準(zhǔn)的結(jié)構(gòu)進(jìn)行丁修改。本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國衛(wèi)生部提出并歸口。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：浙江省醫(yī)學(xué)科學(xué)院。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：蔣世熙、夏虹。原標(biāo)準(zhǔn)于1994年首次發(fā)布，本次為第一次修訂

GB/T5009.113一2003大米中殺蟲環(huán)殘留量的測定范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了氣相色譜法測定大米中殺蟲環(huán)的含量本標(biāo)準(zhǔn)適用于大米中殺蟲環(huán)的殘留量測定。本標(biāo)準(zhǔn)檢出限為4.7×10-8。原理大米試樣在酸性條件下，殺蟲環(huán)經(jīng)甲醇提取后.通過液-液分配純化后再轉(zhuǎn)至甲醇中，用備有電子捕獲檢測器的氣相色譜儀測定.與標(biāo)準(zhǔn)比較定量。試劑3.1甲醇：在本色譜條件下應(yīng)無雜質(zhì)峰，否則應(yīng)重蒸至合格。3.2二氯甲烷：取一定量的二氯甲烷,用其體積一半的水振搖洗滌5或6次（最后一次必須待分層清楚后，放出二氯甲烷層，應(yīng)避免將水帶入·以免加濃硫酸時爆沸產(chǎn)生危險)再用其5%體積的濃硫酸振搖洗滌，直至硫酸不變色。然后用50g/L氫氧化鈉溶液洗滌至中性，蒸留水洗2或3次.再經(jīng)無水硫酸鈉脫水干燥，通過全玻璃裝置重蒸饹.取其39℃～41℃留分.經(jīng)檢驗不含雜質(zhì)峰。3.3碳酸氫鈉。3.4無水硫酸鈉:用前于105℃烘2h.備用。3.5濾劑：celite545。3.6硫酸3.7鹽酸：5mol/L。3.850g/L氫氧化鈉溶液3.910g/L草酸-甲醇溶液。3.10)固定相：5%0V-225ChromosorbW(AW-DMCS)3.11殺蟲環(huán)標(biāo)準(zhǔn)溶液：用甲醇將殺蟲環(huán)標(biāo)準(zhǔn)品配制成2.0“g/mL的使用液4儀器41氣相色譜儀(具備"Ni放射源的電子捕獲檢測器)4.2小型電動粉碎機4.3旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器。4.4往復(fù)式電動振蕩器4.560mL分液涌斗。5分析步驃5.1提取:將大米粉碎過40目篩,稱取40g.放人250mL具塞三角燒瓶中·加甲醇100mL和5mol/L鹽酸1.0mL,于振蕩器上振蕩1h后.通過盛有少量celite545的濾紙過濾。收集50mL濾液轉(zhuǎn)入250mL圓底燒瓶中，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器于50C水浴中濃縮至2mL～3mL左右。5.2純化：將殘留液轉(zhuǎn)至60m

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