ICS67.040C53中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T5009.165—2003糧食中2,4-滴丁酯殘留量的測(cè)定Determinationof2.4-Dbutylateresiduesingrains2003-08-11發(fā)布2004-01-01實(shí)施中華人民共和國(guó)衛(wèi)生部發(fā)布中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)

GB/T5009.165-2003前本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國(guó)衛(wèi)生部提出并歸口。本標(biāo)準(zhǔn)負(fù)責(zé)起草單位:北京市衛(wèi)生防疫站和衛(wèi)生部食品衛(wèi)生監(jiān)督檢驗(yàn)所.本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：趙立文、康君行、張瑩.原標(biāo)準(zhǔn)本次為首次發(fā)布。

GB/T5009.165-2003引2,4-滴丁酯(2.4-Dbutylate)是苯氧乙酸類激素型選擇性除草劑和植物生長(zhǎng)調(diào)節(jié)劑,按我國(guó)農(nóng)藥毒性分級(jí)標(biāo)準(zhǔn)，屬低毒農(nóng)藥,在我國(guó)糧食作物上已獲登記。我國(guó)已制定2.4-滴丁酯在糧食中的殘留限量為0.25mg/kg。本標(biāo)準(zhǔn)提供了測(cè)定糧食中2.4-滴丁酯殘留量的方法。

GB/T5009.165一2003糧食中2.4-滴丁酯殘留量的測(cè)定范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了糧食中2,4-滴丁酯殘留量的氣相色譜測(cè)定方法本標(biāo)準(zhǔn)最小檢出量0.01ng:線性范圍0.01ng～10ng.2原理樣品中2.4-滴丁酯用有機(jī)溶劑提取·經(jīng)液-液分配及柱凈化除去干擾物質(zhì)，氣相色譜電子捕獲檢測(cè)器測(cè)定，依據(jù)色譜峰保留時(shí)間定性，外標(biāo)法峰面積定量3試劑除非另有說(shuō)明,在分析中僅使用確定為分析純的試劑和蒸水或相當(dāng)純度的水3.1石油醚：30C～60℃，重蒸3.2丙酮。3.3氯化鈉。3.4無(wú)水硫酸鈉.650℃灼燒4h.置于干燥器內(nèi)保存.3.5洗脫液：石油醚十丙酮（95十5)。3.62.4-滴丁酯標(biāo)準(zhǔn)溶液：將2.4-滴丁酯(2.4-Dbutylate99.9%)用石油醚配制成1.00mg/mL溶液儀器4.1氣相色譜儀具電子捕獲檢測(cè)器4.2色譜柱：1.7%V-17和2%QF-1混合固定液。載體：chromorsorb.2mX3.2mm(id)4.3振蕩器。4.4具塞三角瓶：100mL4.5過(guò)濾器具：玻璃砂芯漏斗（G3.25mL）4.6分液漏斗：150mL。4.7玻璃注射器：10mL4.8粉碎機(jī)。4.9pr硅鎂吸附劑色譜預(yù)處理小柱,內(nèi)填0.4g60目～80目的硅鎂吸附劑5分析步驟5.1提取將樣品粉碎過(guò)20目篩、混勻。稱取20g試樣,置于三角瓶中.加入50mL石油醚，于振蕩器上振蕩20min·靜置分層·取上層溶液用玻璃砂芯漏斗過(guò)濾5.2凈化提取液置于盛有50mL50g/L氯化鈉(NaCl)水溶液的漏斗中.加30mL石油醚振搖2min.靜置分層，水層再用20mL石油醚提取一次合并萃取液。用無(wú)水硫酸鈉脫水，將石油醚吹氮?dú)鈸]干。用5mL石油醚分3次洗滌殘?jiān)?，移入凈化柱?0mL