犐犆犛６７．０４０

犆５３

中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)

犌犅／犜５００９．２２１—２００８

糧谷中敵草快殘留量的測(cè)定

犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳狋犺犲狉犲狊犻犱狌犲狊狅犳犱犻狇狌犪狋犻狀犮犲狉犲犪犾狊

２００８１２０３發(fā)布２００９０３０１實(shí)施

中華人民共和國(guó)衛(wèi)生部

發(fā)布

中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)

書(shū)

犌犅／犜５００９．２２１—２００８

前言

本標(biāo)準(zhǔn)附錄Ａ為資料性附錄。

本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國(guó)衛(wèi)生部提出并歸口。

本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國(guó)衛(wèi)生部負(fù)責(zé)解釋。

本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：中華人民共和國(guó)煙臺(tái)出入境檢驗(yàn)檢疫局。

本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：李立、隋濤、張化海、王洪來(lái)、王洪兵、儲(chǔ)曉剛。

Ⅰ

書(shū)

犌犅／犜５００９．２２１—２００８

糧谷中敵草快殘留量的測(cè)定

１范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了糧谷中敵草快殘留量的測(cè)定方法。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于玉米、大麥中敵草快殘留量的測(cè)定。

本標(biāo)準(zhǔn)的檢出限為０．００５ｍｇ／ｋｇ，線性范圍為０．００１ｍｇ／Ｌ～０．１００ｍｇ／Ｌ。

２原理

根據(jù)敵草快的溶解性及穩(wěn)定性，用９５％乙醇提取敵草快，與硼氫化鈉反應(yīng)后，用三氯甲烷萃取，除

去三氯甲烷，以正己烷定容，氣相色譜質(zhì)譜檢測(cè)器測(cè)定，外標(biāo)法定量，采用選擇離子檢測(cè)進(jìn)行確證和

定量。

３試劑和材料

除另有規(guī)定外，所有試劑應(yīng)為分析純（有機(jī)溶劑需重蒸餾），水為一級(jí)水（電導(dǎo)率２５℃≤０．０１ｍＳ／ｍ）。

３．１正己烷（Ｃ６Ｈ１４）。

３．２三氯甲烷（ＣＨＣｌ３）。

３．３硼氫化鈉（ＮａＢＨ４）。

３．４鹽酸溶液：２ｍｏｌ／Ｌ。

３．５氫氧化鈉溶液：５ｍｏｌ／Ｌ。

３．６無(wú)水硫酸鈉（Ｎａ２ＳＯ４）：經(jīng)６５０℃灼燒４ｈ后置于干燥器中。

３．７９５％乙醇溶液。

３．８敵草快二溴鹽標(biāo)準(zhǔn)品：純度≥９９％，ＣＡＳ為６３８５６２２。

３．９敵草快標(biāo)準(zhǔn)溶液：準(zhǔn)確稱取適量敵草快二溴鹽標(biāo)準(zhǔn)品，精確至０．０００１ｇ，以１ｍＬ水溶解后用

９５％乙醇溶液配制成濃度為１００μｇ／ｍＬ的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，根據(jù)需要再配成適用濃度的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液，保

存于４℃冰箱中，可使用９０ｄ。

４儀器

４．１氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀：配（ＥＩ源）。

４．２旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器。

４．３渦旋混合器。

４．４平底燒瓶：１００ｍＬ。

４．５平底燒瓶：５０ｍＬ。

４．６分液漏斗：１２５ｍＬ。

４．７高速分散均質(zhì)機(jī)。

５分析步驟

５．１提取凈化

稱取磨碎混勻（過(guò)２．０ｍｍ圓孔篩）試樣５ｇ（精確至０．０１ｇ）于１００ｍＬ平底燒瓶中，加入３０ｍＬ

９５％乙醇溶液，均質(zhì)３ｍｉｎ。加入５０ｍｇ硼氫化鈉，振蕩４０ｍｉｎ后加入４ｍＬ鹽酸（