標準解讀
《GB/T 5009.222-2008 紅曲類產品中桔青霉素的測定》是一項國家標準,專門針對紅曲類產品中桔青霉素含量的檢測方法進行了規(guī)定。該標準適用于以大米、小麥等為原料,通過紅曲霉發(fā)酵制得的各種紅曲制品以及含有紅曲成分的產品中桔青霉素的測定。
根據(jù)該標準,采用高效液相色譜法(HPLC)作為主要檢測手段來定量分析樣品中的桔青霉素濃度。整個過程包括了樣品前處理、色譜條件設定、標準曲線制作及結果計算等多個步驟。首先,需要對采集到的樣品進行適當?shù)念A處理,如粉碎、提取等操作,以便于后續(xù)分析;其次,在特定條件下使用HPLC儀器分離并檢測出目標化合物——桔青霉素;然后,依據(jù)已知濃度的標準溶液建立線性關系良好的標準曲線;最后,將待測樣品的實際響應值與標準曲線對比,從而得出其準確的桔青霉素含量。
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文檔簡介
犐犆犛67.040
犆53
中華人民共和國國家標準
犌犅/犜5009.222—2008
紅曲類產品中桔青霉素的測定
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20081203發(fā)布20090301實施
中華人民共和國衛(wèi)生部
發(fā)布
中國國家標準化管理委員會
書
犌犅/犜5009.222—2008
前言
本標準的附錄A、附錄B為資料性附錄。
本標準由中華人民共和國衛(wèi)生部提出并歸口。
本標準起草單位:中國疾病預防控制中心營養(yǎng)與食品安全所、江南大學。
本標準主要起草人:李鳳琴、許贛榮、李玉偉、陳蘊。
Ⅰ
書
犌犅/犜5009.222—2008
紅曲類產品中桔青霉素的測定
1范圍
本標準規(guī)定了紅曲類產品中桔青霉素的測定方法。
本標準適用于紅曲米、紅曲紅(固態(tài)、液態(tài))、紅曲發(fā)酵液和用紅曲菌生產的保健食品中桔青霉素的
測定。
本標準對液態(tài)樣品中桔青霉素的定量限為50μg/L,對固態(tài)樣品中桔青霉素的定量限為1mg/kg。
2原理
液態(tài)紅曲類樣品經(jīng)乙醇提取、離心、過濾后經(jīng)高效液相色譜儀(HPLC)分析;固態(tài)紅曲類樣品經(jīng)甲
苯乙酸乙酯甲酸提取、超聲波萃取、離心、過濾后經(jīng)HPLC分析,外標法定量。
3試劑
除非另有規(guī)定,本標準中所用試劑均為分析純。
3.1桔青霉素(C13H14O5)標準品:純度>99%。
3.2乙腈(CH3CN):色譜純。
3.3磷酸(H3PO4):色譜純。
3.4甲醇(CH3OH):色譜純。
3.5甲苯(C6H5CH3)。
3.6乙酸乙酯(C4H8O2)。
3.7甲酸(CH2O2)。
3.8超純水(H2O):電阻率≥18.3MΩ/cm。
3.9無水乙醇(C2H6O):色譜純。
3.10復合萃取劑(TEF):甲苯乙酸乙酯甲酸(7+3+1),配制方法是將7份體積的甲苯(3.5)、3份體
積乙酸乙酯(3.6)和1份體積的甲酸(3.7)混合而成。
3.11桔青霉素標準溶液:準確稱取0.0050g的桔青霉素標準品(3.1)于100mL容量瓶中,用甲醇溶
解并定容,制成50mg/L的桔青霉素標準儲備液。取一定量的儲備液用甲醇稀釋10倍,制成5mg/L
的標準工作液。儲備液和工作液密封后4℃冰箱避光保存,工作液現(xiàn)用現(xiàn)配。工作液從冰箱取出后應
于室溫下至少放置10min,渦旋混勻后方可使用。將標準儲備液用甲醇系列稀釋后,配成質量濃度為
0.1mg/L、0.25mg/L、1mg/L、5mg/L、10mg/L的標準工作溶液用于制作標準曲線。
4儀器和設備
4.1配有熒光檢測器的高效液相色譜系統(tǒng)。
4.
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