犐犆犛７７．１２０．３０

犎１３

中華人民共和國國家標準

犌犅／犜５１２１．２３—２００８

代替ＧＢ／Ｔ５１２１．２３—１９９６，ＧＢ／Ｔ１３２９３．１１—１９９１

銅及銅合金化學分析方法

第２３部分：硅含量的測定

犕犲狋犺狅犱狊犳狅狉犮犺犲犿犻犮犪犾犪狀犪犾狔狊犻狊狅犳犮狅狆狆犲狉犪狀犱犮狅狆狆犲狉犪犾犾狅狔狊—

犘犪狉狋２３：犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳狊犻犾犻犮狅狀犮狅狀狋犲狀狋

２００８０６１７發(fā)布２００８１２０１實施

中華人民共和國國家質量監(jiān)督檢驗檢疫總局

發(fā)布

中國國家標準化管理委員會

書

犌犅／犜５１２１．２３—２００８

前言

ＧＢ／Ｔ５１２１《銅及銅合金化學分析方法》共有２７部分。

———第１部分：銅含量的測定；

———第２部分：磷含量的測定；

———第３部分：鉛含量的測定；

———第４部分：碳、硫含量的測定；

———第５部分：鎳含量的測定；

———第６部分：鉍含量的測定；

———第７部分：砷含量的測定；

———第８部分：氧含量的測定；

———第９部分：鐵含量的測定；

———第１０部分：錫含量的測定；

———第１１部分：鋅含量的測定；

———第１２部分：銻含量的測定；

———第１３部分：鋁含量的測定；

———第１４部分：錳含量的測定；

———第１５部分：鈷含量的測定；

———第１６部分：鉻含量的測定；

———第１７部分：鈹含量的測定；

———第１８部分：鎂含量的測定；

———第１９部分：銀含量的測定；

———第２０部分：鋯含量的測定；

———第２１部分：鈦含量的測定；

———第２２部分：鎘含量的測定；

———第２３部分：硅含量的測定；

———第２４部分：硒、碲含量的測定；

———第２５部分：硼含量的測定；

———第２６部分：汞含量的測定；

———第２７部分：電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法。

本部分為２３部分。

本部分包括方法一、方法二、方法三。

本部分代替ＧＢ／Ｔ５１２１．２３—１９９６《銅及銅合金化學分析方法硅量的測定》、ＧＢ／Ｔ１３２９３．１１—

１９９１《高純陰極銅化學分析方法鉬藍分光光度法測定硅量》。

本部分與ＧＢ／Ｔ５１２１．２３—１９９６、ＧＢ／Ｔ１３２９３．１１—９１相比，主要有如下變動：

———方法一是對ＧＢ／Ｔ１３２９３．１１—１９９１和ＧＢ／Ｔ５１２１．２３—１９９６中“第一篇方法１萃取鉬藍

分光光度法”的整合修訂。測定范圍由原標準的０．０００１％～０．００２０％和０．００１０％～

０．０２５％修訂為０．０００１％～０．０２５％，補充了質量保證和控制條款，增加了精密度條款；

———方法二是對ＧＢ／Ｔ５１２１．２３—１９９６中“第二篇方法２鉬藍分光光度法”的修訂，補充了質量

保證和控制條款，增加了精密度條款；

Ⅰ

書

犌犅／犜５１２１．２３—２００８

———方法三是對ＧＢ／Ｔ５１２１．２３—１９９６中“第三篇方法３重量法”的修訂，補充了質量保證和控

制條款，增加了精密度條款。

本部分附錄Ａ為規(guī)范性附錄。

本部分由中國有色金屬工業(yè)協(xié)會提出。

本部分由全國有色金屬標準化技術委員會歸口。

本部分由中鋁洛陽銅業(yè)有限公司、北京礦冶研究總院、中國有色金屬工業(yè)標準計量質量研究所負責

起草。

本部分方法一由北京礦冶研究總院起草。

本部分方法一由銅陵有色金屬集團控股有限公司、甘肅西北銅加有限責任公司參加起草。

本部分方法一主要起草人：馮先進、高穎劍、許翠端。

本部分方法一主要驗證人：王晉平、趙義、羅詠梅、李文軍。

本部分方法二、方法三由中鋁洛陽銅業(yè)有限公司起草。

本部分方法二、方法三由銅陵有色金屬集團控股有限公司、甘肅西北銅加有限責任公司參加起草。

本部分方法二主要起草人：張敬華、郭朝霞、劉愛菊、宋順茂。

本部分方法二主要驗證人：汪霞、王晉平、趙振林。

本部分方法三主要起草人：張敬華、劉愛菊、郭朝霞、宋順茂。

本部分方法三主要驗證人：楊桂平、王晉平、劉艷。

本部分所代替標準的歷次版本發(fā)布情況為：

———ＧＢ／Ｔ５１２１．２３—１９９６、ＧＢ／Ｔ１３２９３．１１—１９９１。

Ⅱ

犌犅／犜５１２１．２３—２００８

銅及銅合金化學分析方法

第２３部分：硅含量的測定

１方法一萃取鉬藍分光光度法

１．１范圍

本方法規(guī)定了銅及銅合金中硅含量的測定方法。

本方法適用于銅及銅合金中硅含量的測定。測定范圍：０．０００１％～０．０２５％。

１．２方法原理

試樣用硝酸溶解并蒸發(fā)至稠漿狀，加入氫氟酸溶解不溶性二氧化硅，用硫酸鋁鉀絡合過量的氟離

子。在ｐＨ１．０～ｐＨ１．５范圍內，硅與鉬酸銨生成硅鉬黃雜多酸，于硫酸介質中用正丁醇萃取，有機相用

硫酸聯(lián)胺和氯化亞錫將硅鉬黃還原成硅鉬藍，于分光光度計波長６３０ｎｍ處測量其吸光度。按工作曲

線法計算硅的質量分數(shù)。

１．３試劑

除非另有說明，在分析中僅使用確認為分析純的試劑和蒸餾水或去離子水或相當純度的水。

１．３．１正丁醇。

１．３．２無水乙醇。

１．３．３硫酸（１＋３）ＢＶⅢ。

１．３．４硝酸（１＋１）ＢＶⅢ。

１．３．５硝酸（１＋６）ＢＶⅢ。

１．３．６氫氟酸（１＋１）ＢＶⅢ。

１．３．７氨水（１＋１）ＢＶⅢ。

１．３．８硫酸鋁鉀溶液（１５０ｇ／Ｌ）。

１．３．９鉬酸銨溶液（１００ｇ／Ｌ）。

１．３．１０檸檬酸溶液（５００ｇ／Ｌ）。

１．３．１１硫酸聯(lián)胺溶液（２．５ｇ／Ｌ）：稱?。埃玻担缌蛩崧?lián)胺溶于１００ｍＬ硫酸［犮（１／２Ｈ２ＳＯ４）＝０．５ｍｏｌ／Ｌ］中。

１．３．１２氯化亞錫溶液（５０ｇ／Ｌ）：稱?。担缏然瘉嗗a（ＳｎＣｌ